静态容量法比表面及孔径分析仪的优点是什么

发布网友发布时间：2022-04-24 07:20

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热心网友时间：2022-06-17 12:17

比表面积是单位质量物质的总表面积（㎡／g），是超细粉体材料体别是纳米材料最重要的物性之一。测定比表面的方法很多，其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法，已列入国际标准和我国国家标准。
氮吸附法假定粉体的表面吸附了一层氮分子，已经知道每个氮分子所占的横截面积为0.162nm2，则粉体的比表面积（Sg）可由下式求出：Sg = 4.36Vm / W ,式中Vm为重量为W的粉体材料表面氮的单层吸附量。氮吸附仪的主要功能是能测出氮气吸附量。按照方法不同，氮吸附仪分为静态容量法、静态重量法和动态法（又称连续流动色谱法）三种。
动态法以氮气为吸附质，氦气为载气，两种气体按指定比例混合，达到一定的氮气分压，让这种气体流经装有粉末样品的样品管，当样品管置于液氮温度时，氮气在样品表面产生物理吸附，而氦气不被吸附，这时气流中氮气的浓度减少，
在浓度传感器上（热导检测器）产生电信号，形成一个所谓的氮气吸附峰，当样品管回到室温时，样品表面吸附的氮气会全部脱附出来，并形成一个脱附峰。吸（脱）附峰面积的大小正比于氮气的吸附量，也就是正比于样品的比表面积。
直接对比法是选择已知比表面积（Sg 0）的标准样品，与被测样品并联到相同的气路中，只要先后测出标样和被测样的脱附峰面积（Ao、Ax）,被测样品的比表面可由下式求得：Sg＝Sg 0×AxWo／AoWx 。其中Wo和Wx分别是标样和被测样的重量，直接对比法操作简单，测试速度快，适合于与标准样品吸附能力相近材料的比表面的快速测定，特别适用于生产的在线检测。“直接对比法”测定比表面积有一个局限性，即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致，否则测定的精确性会受到影响。
BET比表面的测定方法则没有上述的局限性。因为用氮吸附法测定比表面时，必须知道粉体表面对氮气的单层吸附量Vm ,而实际的吸附量V并非是单层吸附，即所谓多层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程，BET方程适用于（P/Po）在0.05-0.35范围中，因此，在0.05-0.35 的范围中选择4-5个不同的(P/Po)，测出每一个氮分压下的氮气吸附量V , 并用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图，由图中直线的斜率和截距求出Vm，再由下式求出比表面 S = 4.36×Vm ／W　。本机就是用BET法测定比表面的仪器。
BET比表面测定在绝大多数条件下，图中直线的截距都很小，因此该直线可近似看成是通过坐标原点的直线，这时只要在0.05-0.35范围内选择一个（P/Po）,做一次试验,求得一个吸附量V,在P/V(Po-P)-(P/Po)图上将该点直接与原点相连,得到的直线的斜率的倒数即为Vm,由此求出比表面. 单点法测出的比表面误差在5%左右，也是一种较理想的快速测量方法。