发布网友 发布时间:2023-11-28 12:40
共1个回答
热心网友 时间:2024-10-21 13:30
四丁基溴化铵和硫酸铜反应如下:
四丁基溴化铵(Tetrabutylammonium bromide)别称溴化四丁基铵,是一种有机盐,分子式为C₁₆H₃₆BrN,纯品为白色晶体或粉末,有潮解性,具有特殊气味,在常温、常压下稳定。溶于水、醇和丙酮,微溶于苯。有毒,常用作有机合成中间体,相转移催化剂,离子对试剂。
可能出现的问题和解决方法:
色谱柱平衡时间长相对于不添加离子对试剂的反相色谱方法,离子对色谱法由于涉及到多种复杂的平衡过程,因此一般来说使用离子对试剂的色谱柱平衡时间相对较长。由于离子对试剂的浓度在2-5mmol/L甚至更低的浓度,它们要吸附在反相色谱柱填料的表面,表面浓度在0.5-2μmol/m2。
1根4.6×250mm的色谱柱大约有3g填料,需要2mmol的离子对试剂才能*的柱平衡。流动相浓度为2mmol时,需要一升流动相进行平衡。这当然是J端条件,但是用几百毫升的流动相去平衡色谱柱也是正常的。
由于平衡时间长,当使用离子对试剂时选择梯度洗脱方法可能会导致一系列的问题,比如保留值重现性较差、基线不稳及其它一些分离问题,因此通常不推荐离子对方法中使用梯度方法。但对于使用小分子离子对试剂如三F乙酸(TFA)和三乙胺(TEA)时,其柱平衡较快,使用梯度洗脱一般也没问题。
如果需要对色谱柱进行清洗,建议使用50%甲醇-水溶液冲洗维护,峰形问题通常加入离子对试剂会改善硅胶基质色谱柱上残留硅醇基团带来的峰形问题。如果在离子对方法中出现峰形问题,如峰前延等,通过改变温度可以解决。因此当遇到峰形不好或者理论塔板数下降时,可以研究一下温度变化对峰形的影响。
空白溶剂峰在离子对方法中,当进行空白实验(即注入样品溶剂)时,正峰和倒峰有时候都会出现,这些异常峰也被称为空白溶剂峰。这些空白溶剂峰会干扰液相方法的建立或日常应用,因此在离子对方法建立之前和得到有希望的分离之后都应该进行空白实验。