水杨酸甲酯的制备。实验室设计实验。详细的过程。以7g水杨酸为原料。

发布网友发布时间：2022-05-31 13:23

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热心网友时间：2023-10-15 21:31

实验目的：

学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理和实验方法。巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。

水杨酸甲酯( MethylSalicylate)最初是从冬青植物中提取出来的,故又称冬青油,是一种天然酯,存在于依兰油、月下香油、丁香油之中,具有冬青树叶的香气。常作香料用于饮食品、牙膏、化妆品等。水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得。

反应式：

药品：

水杨酸 7 g (0.05 mol)

甲醇 24 g (30ml,0.75 mol)

浓硫酸 2 ml

10%碳酸氢钠 20～30 ml

实验操作：

在100 ml 干燥的圆底烧瓶中,加入7.0 g 水杨酸和30 ml 甲醇。然后,缓缓加入2 ml 浓硫酸。振摇反应瓶,使反应物混合均匀,再加入2粒沸石。并配置回流冷凝管。

注意:硫酸具有强腐蚀性,使用时要小心!

水浴加热,回流1.5 h ,然后将回流装置改为蒸馏装置,水浴加热,蒸除多余的甲醇。剩余反应混合物经冷却后加入20ml水,振摇后转入分液漏斗静置分层。分除水层,油状物依次用20 ml 水、20 ml 10%碳酸氢钠水溶液洗涤,然后再用水洗涤数次,使油状物呈中性。

附注：

(1)容器中含水会使酯化收率下降。

(2)如果没有及时振摇均匀,有时会出现部分原料碳化现象。

(3)本反应所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率。

(4)避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体。

(5)加入碳酸氢钠溶液，并轻轻振摇分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。最后塞上塞子，振摇几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。