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乙酰苯胺的制备实验现象如何??

发布网友 发布时间:2023-04-04 00:27

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热心网友 时间:2024-04-11 18:34

乙酰苯胺的制备实验现象如下:

在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。

苯胺易被氧化变为深色,影响产品质量,加锌粉效果也不好,时间充裕时应对变色苯胺重蒸后使用,开始反应时加热不要过于剧烈,避免原料蒸出过多,反应完成后立即趁热在搅拌下将反应物倒入冰水,如反应物冷却,固体产物会立即析出,难以处理。

注意事项:

1、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。

2、采用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应。

3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。

4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。

5、重结晶时,热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快。避免产品在布氏漏斗中结晶。

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