问答文章1 问答文章501 问答文章1001 问答文章1501 问答文章2001 问答文章2501 问答文章3001 问答文章3501 问答文章4001 问答文章4501 问答文章5001 问答文章5501 问答文章6001 问答文章6501 问答文章7001 问答文章7501 问答文章8001 问答文章8501 问答文章9001 问答文章9501

氮化硅的制备

发布网友 发布时间:2022-05-24 23:01

我来回答

1个回答

热心网友 时间:2023-10-14 04:53

2.1.1 硅粉直接氮化法
主要是指纯净硅粉在N2、N2+H2或NH3的还原性气氛中发生反应,生成氮化硅微粉[8-10]。根据反应温度的差异,反应方程式如下:
(2.1)
此法在较低温度下得到的是α-Si3N4和β-Si3N4的混合物,高温下得到的只有β-Si3N4。该法对硅粉粒径的要求比较高,而且反应温度比较高,对反应设备的耐高温耐高压性能提出了要求。因此,硅粉直接氮化法质量的进一步提高主要取决于碾磨机性能的提高和单质硅性质的改善。而由此方法发展起来的自蔓延高温合成 (Self-propagating High- temperature Synthesis,SHs)为硅粉直接氮化法开辟了一条新的思路。
2.1.2 碳热还原法
碳热还原法是指SiO2和C的粉末在高温下的N2气氛中发生氮化和还原反应,生成Si3N4微粉[11-13]。反应方程式如下:
(2.2)
虽然目一前人们对此反应的机理还没有探索清楚,但可以确定的是反应中生成了SiO2并由SiO2参与气相反应。产物的组成主要受C/SiO2比、起始物料的结构特征(细颗粒,低的粒径分布和晶型)、反应气相的组成和反应温度的控制。可以通过控制CO气流量来达到控制产物生成的速率。这种方法的一个很大的优点就是利用了自然界中十分丰富的二氧化硅为原料,特别适宜于大规模生产氮化硅微粉,且反应产物经热处理后为疏松粉末,粉体形状规则,粒径分布窄,无需再进行粉碎处理,从而避免了杂质的再次引入;缺点是杂质含量特别是碳的含量比较高,而且以氮气作为反应物反应速度比较慢,而在氨气气氛中合成反应要比氮气气氛中快得多。
2.1.3 卤化硅氨解法
硅的卤化物(SIC14、SIBr4等)或硅的氢卤化物(SiHCl3、SiHZCl2、SiH3I等)与氨气或者氮气发生化学气相反应曰,生成氮化硅[14,15],其反应式为:
(2.3)
因为反应物是卤化硅和氨气,又在气相中反应,所以通常可以制得高纯的α氮化硅或无定形氮化硅粉末。或者在低温下先由硅的卤化物或氢卤化物生成硅亚胺,再由硅亚胺加热分解得到氮化硅,化学反应方程式为:
(2.4)
此反应的关键是要制得纯的硅亚胺,通过硅亚胺的热分解可以直接制得很纯的α-Si3N4粉末;反应速度、也比较快,至今已开始应用于生产非晶氮化硅薄膜。如果作为合成氮化硅微晶的方法,此路径相对比较长,且需要低温条件。日本UBE公司早在1992年就建成了年产300 t的生产线,这是当时世界上规模最大的氮化硅生产线。谢毅等创造性地将其发展为SiCl4与NaNH2、NH4Cl在苯溶剂中的反应,生成了纯的β-Si3N4纳米棒,此反应的温度可以达到很低(450 ℃)。唐凯斌等670 ℃时以NaN和SiCl4为原料合成了α-Si3N4纳米晶;邹贵付等以Mg3N2和SiCl4为原料600 ℃合成了α-Si3N4纳米线。
2.1.4 前躯体方法
制备前驱体法是指先由氮源和硅源先反应生成一种比较容易分解的前驱体,再由前驱体在比较温和的条件下分解产生氮化硅微粉(Preparation of Precursor)。此前驱体一般为聚合物,如聚硼硅氮烷前驱体、聚钦硅氮烷前驱体或由三甲基硅氮烷与三甲基硅氧烷制备得到的前驱体。此法最早由Seyferth与其合作者用SiH2Cl2和NH3反应,得到前驱体,再由前驱体在1150 ℃下和氮气气氛中分解得到了a-Si3N4粉末,产物含硅杂质,产率到达了70%。徐世峰等人以聚硼硅氮烷([NHSi(CH3)(C2H4)]3B)n初始反应物、以FeCl2为催化剂,通过三步反应,得到氮化硅一维结构。这种方法可以通过在原子尺度上调整聚合物前驱体的成分从而控制和改变产物的组分,是一种简单的获得高纯氮化硅或掺杂氮化硅的方法[16]。古云乐等人在低温下,用NH4Cl与硅合金Mg2Si反应,得到了α-Si3N4纳米微粒。此方法的到的α-Si3N4产率高达93%,且Si:N达到了0.756。可能的反应式如下:
(2.5)
T. E. Warne用硅铁合金,在1370 ℃用铝塔锅盛放硅铁合金粉末,在氨气气氛中反应24 h,得到了很纯的β-Si3N4纤维。M. V. Vlasova等也在900-1500 ℃用硅含量很高的硅铁合金得到了氮化硅粉末,并探讨了形成机理。此方法给我们提供了一种启示,可以作为一种经济的合成路线而加以研究和推广。
声明声明:本网页内容为用户发布,旨在传播知识,不代表本网认同其观点,若有侵权等问题请及时与本网联系,我们将在第一时间删除处理。E-MAIL:11247931@qq.com
女生多大后可以不在长身高? 如何不用软件把手机投屏到电脑上手机屏幕怎样投放到电脑上 战时拒绝、故意延误军事订货罪既遂的处罚? 战时故意延误军事订货罪处罚标准 名师1+1导读方案:汤姆·索亚历险记目录 三星sm-g7200打开微信慢,无法正常收看,网速不慢。 笔记本电脑如何调亮屏幕亮度 大伙说说洗衣机要不要带烘干好 热烘干洗衣机怎么样 ef英语哪个好 请问有没有专业生产升液管的厂家?北京有吗? Si3N4的制备历史 菏泽耐勤新材料股份有限公司怎么样? 三安光电股上市公告?三安光电是什么股票有前途吗?今天买的三安光电能分红吗? 刷机,会对电脑有影响吗? 我这配置适合装什么系统?经常刷机对电脑性能有影响吗? 手机刷机对电脑有伤害不 苹果电脑可以刷机嘛?刷机会不会影响电脑,在线等答案!!!!求帮助!!_百度问一问 员工在上班期间因公打架致人受伤(公司规定不允许打架),公司应负什么责任? 公司员工受伤要赔付什么 工作受伤了公司怎么赔偿 在工作单位受伤了怎么赔偿 在单位受伤了要单位怎样赔偿 在公司受伤了公司应该赔偿什么 工作期间受伤公司如何赔付 电子发票一直显示开票中 在公司受伤了公司应该赔偿什么? 淘宝电子申请后卖家不开 柏读音淘宝怎么取消开具发票 怎么能找到微信好友隐藏的码和手机号码? 除了氮化硅,世界上最硬的三种材料的其他两种是什么 马连良有几个儿女都干什么的 马连良几个儿女 马连良女儿的名字? 华硕天选2小人怎么唤醒 金佑人生买二年了能退多少 交了两年的金佑人生,每年交7430。从,从2012年开始交.现在退保的话,能退多少。 金佑人生两年交了三千多,退保只退600多?是吗? 我在石家庄上学,想去美国留学,有好的留学机构介绍吗? 石家庄津桥留学好不好 石家庄留学机构哪家好 谁知道金吉列留学怎么样? 石家庄留学机构有哪些? 现在美国签证形式怎么样?石家庄哪个中介做美国比较好? 石家庄哪些留学机构服务费低 芳华留学怎么样?靠谱吗? 石家庄市有没有通过新加坡转机去美国的中介? 华为P10 Plus播放音乐或视频时效果差,出现卡顿、杂音甚至没有声音 龚庭鼻炎膏效果怎么样?谁用过? 龚庭膏根治鼻炎吗?说明书上说,只是缓解,辅助药物,买药的卖五百,一盒