芳烃及其衍生物总量测定
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发布时间：2022-04-22 04:01
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时间：2023-09-27 21:26
芳烃及其衍生物是指能被石油醚(或正己烷、环己烷)等有机试剂萃取的，在紫外分光光度计上，波长200～360nm范围有特征吸收的芳烃及其衍生物。
方法提要
原油、土壤、松散沉积物、岩屑(心)及水样用石油醚(或正己烷、环己烷)振荡萃取，所得萃取液在紫外分光光度计上，于波长200～360nm范围进行扫描，测定特征波长的吸光度值或导数值，根据校准曲线计算芳烃及其衍生物的总含量。
仪器和设备
紫外-可见分光光度计扫描式，波长范围200～800nm。
分析天平感量0.1mg。
振荡器水平或垂直振动。
台秤感量0.1g，最大称量为200g。
高温炉控温精度(500±10)℃。
烘箱控温精度(200±2)℃。
试剂和材料
石油醚(或正己烷、环己烷)(分析纯)石油醚沸程为60～90℃。依次过200℃活化的硅胶(粒径为0.176mm)层析柱和550℃活化的13x分子筛(粒径为0.176mm)层析柱，以除去芳烃，使其在紫外分光光度计上，用10mm比色池于波长200～360nm范围进行扫描，吸光度与噪声均为合格。
无水硫酸钠(Na2SO4)(分析纯)于105℃烘2h，置于干燥器中冷却备用。
苯、萘、菲标准溶液ρ(B)=10.0μg/mL分别称取0.1000g色谱纯苯、萘、菲置于100mL容量瓶中，加入已纯化的石油醚(或正己烷、环己烷)溶解，稀释至刻度。稀释100倍，作为工作标准溶液。
苯、二甲苯、萘、甲基菲、芴、导数法标准溶液ρ(B)=100μg/mL分别称取0.1000g色谱纯苯、二甲苯、萘、甲基菲、芴、置于1000mL容量瓶中，加入已纯化的石油醚(或正己烷、环己烷)溶解，稀释至刻度。
校准曲线
分别制备浓度为0.00μg/mL、0.050μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL的苯、萘、菲标准溶液系列，在波长200～360nm范围内，以溶剂为空白，用已校准的紫外(可见)分光光度计扫描测定吸光度值，绘制校准曲线。
在同样的仪器条件下，对苯、二甲苯、萘、甲基菲、芴、的导数法标准溶液进行四阶导数扫描。以峰-峰法计算不同标准溶液导数特征峰的d4A/d4λ值。以d4A/d4λ为纵坐标，浓度为横坐标，绘制导数法校准曲线。
分析步骤
试样制备
固体试样制备:根据可溶物含量高低，称取1～20g(精确至0.1g)粒径为0.176mm的试样，置于60mL具塞三角烧瓶中。加入30mL已纯化的石油醚，摇匀，放入振荡器中振荡20min。放置12h以上，再振荡20min，放置1h。将萃取液转入30mL具塞试管中，加入0.5g无水硫酸钠。干燥后溶液转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。
水试样制备:量取100mL试样(油田水取10.0mL)置于120mL具塞磨口烧瓶中，加入10.0mL石油醚，手摇振荡数次，放气。置于振荡器中振荡5min，将溶液转入125mL分液漏斗中，静置分层。弃去水相，有机相转入20mL具塞磨口试管中，加入0.5g无水硫酸钠。干燥后溶液转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。该处理方法应在取样后24h内完成。
原油试样制备:称取100mg(精确至0.1mg)原油置于烧杯中，加入石油醚溶解后，转入100mL容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀。稀释100倍待测。
试样测定
1)基本光谱法测定。在波长200～360nm范围内，依次扫描测定溶剂空白和试样溶液的各波长吸光度。在相应校准曲线上查出试样溶液的浓度。
2)导数法测定。紫外(可见)分光光度计置于导数状态，在波长200～360nm范围内，依次扫描测定溶剂空白和试样溶液，以峰-峰法求出d4A/d4λ值。根据特征峰所对应的标准物质，在校准曲线上求出试样溶液浓度。
3)结果表示。基本光谱测定结果给出对应波长处组分名称和相对含量。导数光谱测定结果绘出导数光谱图，给出组分名称及含量。
