怎样检验一块牛肉含亚硝酸钠含量多少
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发布时间：2022-05-25 22:58
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时间：2024-11-16 12:06
一、 测定方法
重氮化偶合分光光度法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、 测定范围
1. 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚*盐氮。
2. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚*盐氮的含量。
3. 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。
4. 本法最低检测质量为0.05µg亚*盐氮，若取50mL水样，最低检测质量浓度为0.001mg/L。
四、测定原理
在pH1.7以下，水中亚*盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。
五、试剂
1.氢氧化铝悬浮液
称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用*银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。
2.对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L）
3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L）
4.亚*盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]：
称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚*钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。
5.亚*盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]：
取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
六．仪器
具塞比色管50mL
分光光度计
七．分析步骤
1.若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。
2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。
3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。
4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。
5.于540nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。
6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚*盐氮的含量。
八、计算
ρ（NO2——N）=m/V
式中：ρ（NO2——N）----水样中亚*盐氢的质量浓度，mg/L
m----从标准曲线上查得样品中亚*盐氢的质量，mg
v----水样体积，mL
