重结晶试验
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发布时间:2024-10-24 18:44
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时间:2024-11-04 22:00
重结晶提纯法是一种常用的有机物质纯化手段,主要目的是通过选择合适的溶剂和操作步骤,使被提纯物质从溶液中析出,从而达到分离和纯化的目的。
实验目的包括:
掌握溶解操作,尤其在使用易燃有机溶剂时,需注意安全设备和操作规程。
学会过滤和热过滤,如菊花滤纸的折叠方法,以及如何避免晶体损失。
学会结晶过程,包括活性炭的脱色步骤,以及如何控制结晶条件以获得纯净产品。
掌握抽滤技术,包括布氏漏斗、抽滤瓶和循环水泵的使用,以及干燥方法的选择。
基本原理是利用溶解度的温度依赖性,通过热饱和溶液的制备和冷却,使被提纯物质析出,而杂质留在溶液中。
操作要点中,重结晶过程包括:
选择溶剂,遵循“相似相溶”原则,可通过查阅文献或实验确定溶解度。
制备热饱和溶液,注意溶剂加入量和加热搅拌,以避免晶体损失。
热过滤,去除不溶性杂质,注意活性炭的加入时机和方法。
冷却结晶和抽滤,控制冷却速度以得到均匀结晶,处理油状物问题。
抽滤过程需熟悉设备构造,控制真空度,防止滤纸破损和晶体损失。
干燥阶段,选择合适的干燥方法,如自然晾干或使用烘箱。
思考题答案如下:
步骤包括:选溶、热滤、冷却结晶、抽滤和干燥。
溶剂用量需适度,过多或过少都会影响结晶效果。
活性炭脱色应在溶解后,避免在沸腾时加入以防止溶液暴沸。
注意操作安全,如使用易燃溶剂时需避免明火,使用适合的加热设备。
油状物可能是未完全溶解或熔化的物质,通过适当方法如加入溶剂或洗涤来处理。
使用布氏漏斗时,滤纸大小应适宜,避免滤液损失。
停止抽滤时需先放空,防止倒吸。
选择溶剂需考虑化学反应性、溶解性、纯度和经济性等。
热过滤时减少溶剂挥发以防止晶体损失。
洗涤固体时,使用少量溶剂,避免溶解损失。
扩展资料
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。