他地那非制备方法

发布网友发布时间：2024-10-17 11:23

共1个回答

热心网友时间：2024-11-09 18:51

D-色氨酸甲酯和3，4-亚甲二氧基苯甲醛在二氯甲烷中反应，滴加三氟乙酸，在室温下进行4天。反应完成后，加入二氯甲烷，使用饱和碳酸氯钠溶液和水进行洗涤，干燥，过滤。滤液在减压下浓缩，剩余物通过柱层析分离，用97：3的二氯甲烷-乙酸乙酯洗脱，得到(1R，3R)-1，2，3，4-四氢-1-(3，4-亚甲二氧基苯基)-9H-吡啶并[3-，4-b]吲哚-3-羧酸甲酯。

该化合物与碳酸氢钠在氯仿中反应，在0℃下滴加氯乙酰氯，搅拌1小时。随后加入氯仿，在搅拌下滴加水和饱和碳酸氢钠溶液。分离有机层，用水洗至中性，干燥，过滤。滤液在减压下浓缩，剩余物用乙醚重结晶，得到固体。该固体悬浮于甲醇中，在室温下加入33%甲胺的乙醇溶液，在50℃和氮气保护下反应16小时。减压蒸出溶剂，剩余物溶于二氯甲烷中，用水洗涤，干燥，过滤。滤液浓缩至干，剩余物通过柱层析分离，再用异丙醇重结晶，得到最终产物。

该制备方法涉及多步反应，包括溶解、滴加、洗涤、干燥、过滤、浓缩、层析、重结晶和最终产物的提纯，以得到特定的有机化合物。每一步反应都需要特定的条件和操作，确保反应的顺利进行和产物的高纯度。此方法适用于制备特定类型的有机化合物，如本例中的(1R，3R)-1，2，3，4-四氢-1-(3，4-亚甲二氧基苯基)-9H-吡啶并[3-，4-b]吲哚-3-羧酸甲酯。