强碱分离铅盐-EDTA容量法
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发布时间：2022-05-07 02:04
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时间：2023-10-11 21:21
方法提要
在强碱性溶液中，铁、钛、锰等杂质呈氢氧化物与铝盐分离。在pH6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，铅盐-EDTA间接配位滴定法测得三氧化二铝含量。测定范围:1%～40%。
试剂
*铅标准溶液c［Pb(NO3)2］=0.02mol/L称取6.62gPb(NO3)2置于400mL烧杯中，溶于水中，加1mLHNO3，用水稀释至1000mL。
标定:移取20.00mLEDTA标准溶液(0.05mol/L)，置于250mL烧杯中，加50mL水，加入1滴二甲酚橙指示剂，滴加4mol/LNaOH溶液至溶液变为紫色，再用(2+98)HCl中和至*，再加10mLHAc-NaAc缓冲溶液，用*铅标准溶液滴定至微紫色为终点。由滴定消耗*铅标准溶液的体积及所取EDTA标准溶液的浓度和体积，计算*铅标准溶液的浓度(mol/L)。
其他试剂与本章50.2.2氟化物取代锌盐-EDTA容量法相同。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于银坩埚中，加数滴无水乙醇、2～3gNaOH和少许Na2O2，放入高温炉中，从低温升至700℃熔融15～30min，取出冷却。将坩埚放入已盛有70mLNaOH溶液(10g/L)的150mL烧杯中，加盖表面皿，煮沸(锰高时加几滴无水乙醇)，冷却，用氢氧化钠溶液(10g/L)洗净坩埚。用慢速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液(10g/L)洗净烧杯，并洗涤沉淀10～12次，滤液用250mL烧杯承接，沉淀弃去。
滤液中放入一小片刚果红试纸，加入50.00mLEDTA标准溶液(0.05mol/L)，用(1+1)HCl中和至刚果红试纸刚变紫色。加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用*铅标准溶液滴定至呈紫红色为终点。
按下式计算三氧化二铝的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数，%;V0为滴定空白溶液消耗*铅标准溶液的体积，mL;V为滴定试样溶液消耗*铅标准溶液的体积，mL;c为*铅标准溶液的浓度，mol/L;m为称取试样的质量，g;50.98为1/2Al2O3的摩尔质量的数值，单位用g/mol。
