卡尔·费歇尔滴定卡尔·费歇尔试剂
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发布时间：2024-08-05 10:59
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时间：2024-08-05 12:21
卡尔·费歇尔滴定法是一种常用的化学分析手段，它利用卡尔·费歇尔试剂进行定量测定。这种试剂的常规制备是将碘溶解于吡啶中，形成储备液。配制时，碘、二氧化硫和吡啶的比例为1:3:10，每毫升试剂相当于2～5毫克水。具体步骤是：84.7克碘溶于269毫升无水吡啶，加入667毫升无水甲醇，然后在冰浴中加入二氧化硫，直到溶液重量增加64克，即达到1摩尔。甲醇是最常用的溶剂，因为它能较好地溶解样品和反应产物。不过，配制好的溶液不稳定，会逐渐分解，所以要尽快使用，并在使用前进行脱水处理和防潮保护。
滴定过程中，通常将样品溶解在甲醇中，然后用卡尔·费歇尔试剂滴定，直到水完全反应，出现明显的终点。常用的终点检测方法是死停终点法，通过两根铂丝电极间的电流变化来确定。另一种方法是回滴法，即加入过量试剂后用标准水溶液滴定，直到电流消失。
值得注意的是，由于试剂在储存过程中会分解，如二氧化硫和碘发生反应（SO2+I2+2CH3OH→2HI+CH3SO4CH3），可能导致其效用降低。为解决这个问题，可以将卡尔·费歇尔试剂分为两部分储存：一部分含有吡啶、二氧化硫和甲醇，另一部分是碘的甲醇溶液。使用时，可以根据需要将两者混合或分别使用，但都需避免甲醇吸水和碘的挥发。
扩展资料
利用氧化还原反应在非水溶液中进行容量分析的方法，1935年由K.费歇尔提出，主要用于微量水分的测定。
