...人告诉我如何鉴别多氯联苯?我只要知道是否含有多氯联苯就可以...
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发布时间：2024-09-17 06:18
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时间：2024-09-29 05:56
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海产食品中多氯联苯的测定方法
1.适用范围
本方法适用于海产食品中多氯联苯（PCBs）含量的测定。
2.原理概要
海产食品中多氯联苯残留物，用己烷（或石油醚）提取。提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
己烷：分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸；
石油醚：分析纯；
浓硫酸：优级纯；
无水硫酸钠：优级纯，经550℃高温灼烧，干燥器中贮存；
硅胶：层析用，60～100目硅胶，于360℃加热处理10～12h，冷却后加3.0％水，振摇2h以后，干燥器中贮存；
多氯联苯标准溶液：准确称取10.0mgPCB3和PCB5，分别置于2个100ml容量瓶中，用正己烷稀至刻度，混匀。该溶液浓度为100μg／ml。使用前用正己烷稀释成标准应用液。此应用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20μg。
3.2.仪器
100ml具塞三角烧瓶；
刻度具塞离心管；
10×150mm具塞玻璃层析柱；
离心沉淀机；
恒温水浴锅；
K-D浓缩器；
气相色谱仪ECD NI63。
4.过程简述
4.1.色谱条件
色谱柱为内径3mm，长2m的玻璃柱；
固定相
chromosorb W AWdMCS 80～100目。2.8％ OV－210＋0.23％ OV－17；
3％OV－101chromosorb W AWdMCS 80～100目；
温度：柱温210℃；检测器250℃；汽化室230℃；
载气：高纯氮（99.99％）。
4.2.样品制备和提取
取捣匀的可食部分鱼样5g，加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角烧瓶中，加己烷40ml振摇0.5h或浸泡过夜，过滤，残渣再用每次10ml己烷淋洗2次，合并过滤液于刻度具塞离心管中，浓缩至5ml，加浓硫酸5ml，振摇，用3000r／min离心15min，取出己烷提取液。
4.3.提取液的净化
取1ml己烷提取液，置于装有2g硅胶柱中（湿法装柱），硅胶的上下层各装有1cm高的无水硫酸钠，用7ml己烷淋洗，流速以逐滴（约30滴／min）为宜，淋洗液浓缩至1.0ml，即可供色谱测定。
4.4.定量
4.4.1.取相同体积的样品提取液和多氯联苯标准应用液，在同一色谱操作条件下进入色谱仪，采用PCB3和PCB5主要峰的峰高之和进行定量。PCB3至少采用一个主要峰。PCB5至少采用三个主要峰之和计算定量。见down.foodmate.net/ziliao/sort/7/1104.html 下载的图中1、2、3、4峰。
PCB3＋PCB5标样色谱图
PCB3主要峰；2，3，4—PCB5主要峰
5.结果计算
样品中多氯联苯含量按下式进行计算：
X＝ H1×C × 1000
H2×M 1000
式中：X--样品中多氯联苯含量，mg／kg；
H1--样品中多氯联苯的峰高之和，mm；
H2--标准应用液中多氯联苯的峰高之和，mm；
C --标准应用液中多氯联苯的浓度，μg／ml；
M --进样体积（μL）相当于样品的质量，g。
注：硅胶的品种，目数及减活后存放的时间，对吸附效果有一定影响。临用前应先用标准多氯联苯上柱，测试淋洗液的用量。硅胶用量视海产样品中有机氯含量高低而定，以排除有机氯农药DDT干扰。
6.来源：
中国国家标准：GB9675—88
