测定水中16种元素(ICP-MS法)
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发布时间:2024-09-17 01:08
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时间:2024-12-04 07:16
引言:建立电感耦合等离子体质谱法用于测定生活饮用水中的16种元素。使用标准工作曲线、在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样即可快速准确地测定水中多种元素。该方法的线性范围宽,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差低于5.0%,加标回收率在87.6%~119.0%之间。
关键词:电感耦合等离子体质谱法、饮用水、元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)技术因其检测灵敏度高、动态线性范围宽、干扰少、分析精密度高和速度快等特点,在环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料等领域广泛应用。本文采用ICP-MS方法测定生活水、井水中16种元素,包括钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。实验结果表明,该方法检测结果准确可靠,适用于多种元素的同时测定。
仪器与试剂:使用美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪。超纯水的电阻率需达到18.2MΩ/cm。*的浓度为1.42g/mL。混合标准储备液中含有钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷,浓度分别为1.0g/L和0.01g/L。混合标准使用液含有钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷,浓度分别为0.1g/L和1.0mg/L。质谱调谐液含有Li、Y、Ce、Tl、Co,浓度为10μg/L。内标溶液含Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi,浓度为0.01g/L。
仪器条件:使用1μg/L的调谐液对仪器进行最优化,优化参数包括射频功率、载气流速、采样深度、S/C温度、蠕动泵转速、采样锥与截取锥类型以及样品提升速度等。
实验方法:首先配制标准溶液,包括钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷的浓度标准溶液。然后使用ICP-MS方法测定水样中的元素含量。
计算:根据标准曲线和所测样品的记数率,使用计算机自动计算出样品中16种元素的浓度。同时,通过计算得到检出限,为3σ/(S-B)×C,其中σ为试剂空白的标准偏差,S为一定浓度各元素标准溶液的信号强度,C为各元素标准溶液的浓度,B为试剂空白的信号强度。
结果分析与讨论:通过选择干扰校正方法、内标校正、标准加入和基体消除等方法,有效地解决了ICP-MS中的质谱干扰和非质谱干扰。该方法的线性范围宽,检出限低,精密度高,加标回收率在87.6%~119.0%之间,证明了ICP-MS方法的可靠性。
仪器参数与性能特点:美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪具备集成气路模块、自主研发的固态电源、自动匹配功能、热电原装的一体式石英同心炬管、灵敏度极高的光纤传感器等优点。此外,该仪器还具有雾室与旋流雾室的分体式设计、自动控制功能、高效的数据处理能力以及稳定可靠的性能指标。
应用领域:本文所述的ICP-MS方法适用于高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等多个领域的元素分析。
技术指标:质量数量范围、测量范围、灵敏度、检出限、分辨率、信噪比、背景噪音、质量轴稳定性、稳定性RSD、氧化物离子、双价离子、同位素比、丰度灵敏度等参数均达到高标准。
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