二碳酸二叔丁酯合成方法

发布网友发布时间：2024-08-18 16:25

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热心网友时间：2024-08-22 14:37

二碳酸二叔丁酯的合成过程分为两步，首先制备三碳酸二叔丁酯，然后进一步转化为所需的产品。

在第一步中，叔丁醇钾在无水四氢呋喃中溶解，反应温度控制在-5℃至-20℃。在此低温下，干燥的二氧化碳被通入，形成浆状物。接着，滴加光气苯溶液，通过搅拌，生成的产物是三碳酸二叔丁酯。将其溶解于四氯化碳后，加入适量的1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷，通过25℃下的搅拌，促使二氧化碳完全释放，最终转化为二碳酸二叔丁酯。操作时务必注意，光气具有剧毒性，应在通风厨内小心操作，确保安全。

在制备三碳酸二叔丁酯的详细步骤中，需要准备特定的设备，如装有机械搅拌器的烧瓶、恒压滴压漏斗等，并在氮气保护下进行。加入叔丁醇钾和四氢吠喃后，保持低温反应，逐步加入光气。反应结束后，通过减压蒸发器浓缩溶剂，得到白色固体，经过结晶处理，得到纯度较高的产品。

第二步是通过1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷催化，将三碳酸二叔丁酯与二氧化碳反应，直接制备二碳酸二叔丁酚。这个过程更为直接，只需在25℃下搅拌并加入柠檬酸溶液，分离有机层并进行浓缩，最终得到无色液体的二碳酸二叔丁酚。