拉曼测试要点
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发布时间:2024-09-27 22:24
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时间:2024-10-22 06:45
测试原理、目的及意义
拉曼测试是一种基于光谱的散射光谱技术,其原理来源于分子振动、点阵振动和转动。通过分析拉曼光谱,可以获取分子振动能级、点阵振动能级与转动能级的相关信息,常与红外测试互补,用于物质的定性鉴别和晶型确认。
测试目的
确认拉曼频率,实现物质的定性鉴别和晶型分析,监测材料的应力、张力、掺杂变化,通过峰强进行半定量分析,以及观察峰宽的变化来评估物质的无序性和缺陷。
样品准备及注意事项
样品包括粉末、液体、薄膜、块体和气体。粉末样需量在10mg以上,固体或块状样品尺寸应在2*2mm到5*5cm之间,标明测试面;微米级粉末压片固定,纳米颗粒则需涂片。液体样品需无毒、无挥发性、无腐蚀性,至少2mL,并确保浓度足够便于聚焦。测试方法需根据样品性质选择合适的方法。
样品荧光影响
样品荧光对拉曼测试结果有较大影响,通过调整激光器强度尽量抑制荧光,但无法完全消除。有机样品特别需要关注荧光问题。
激光器波长选择
常用激光器波长有紫外、可见和红外光。紫外光区(325nm)适用于荧光强的样品,如石化类和生物类样品;可见光区(488nm、514nm等)适用于无机材料、生物医学和特定的共振拉曼测试;红外光区(785nm、830nm、1064nm)适用于化工、生物组织和有机组织样品,可减少荧光干扰。
测试范围与风险
测试范围通常在50-4000之间,Mapping测试范围相对较窄。样品浓度、荧光强度、无定形样品的聚焦、不同批次测试的对比等因素可能影响测试结果。
常见问题解答
1. 为什么同一样品测试结果有时有折线?激光器影响较大,不同激光器测试结果差异明显,但峰位置不变。
2. 拉曼检测深度?拉曼测试是表面测试,深度约为10nm,光斑大小取决于激光功率和物镜的数值孔径。
3. 拉曼测试强度受哪些因素影响?浓度、激光功率、测量参数和采集时间等。
4. 拉曼测试溶液?可直接测试,方法包括滴液压片、凹槽滴液、毛细管密封测试等。
5. 信噪比差、预期峰弱的原因?激发条件不适宜、扫描时间短或材料自身效果差。
6. 激光共聚焦显微拉曼是什么?市面上主要仪器采用此技术,提供光镜照片。
7. 拉曼分辨率?由公式 R=0.61λ/NA 确定,取决于激光波长和显微物镜的数值孔径。
8. 样品有荧光的影响?影响谱图外观,采用紫外激光器减少荧光干扰。
9. 没有出相应位置峰、复测前后差距、不同位置结果差异的原因?测试范围*、物质分布不均、激光器选择不当等。