242氯甲苯为原料的绿化和氟化反应方程式

发布网友发布时间：2022-05-10 05:10

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咨询记录 · 回答于2021-12-06242氯甲苯为原料的绿化和氟化反应方程式本发明所要解决的技术难题是，克服现有技术的不足，提供一种2,4-二氯三氟甲苯的新的合成方法，以2,4-二氯甲苯为原料，氯化亚铜与铜粉的混合物催化剂，经过氯化、氟化二步反应得到目标化合物。本发明的技术解决方案如下：（1）氯化：将2,4-二氯甲苯投入反应釜中，升温到一定温度，加入催化剂，开始通入流量为40～80m3/h的干燥的氯气，控制温度115～125℃，反应时间20小时以上。2,4-二氯二氯甲苯含量小于0.5%时停止通氯气，改为通入干燥空气排出反应釜中未反应的氯气、反应产生的氯化氢气体和气体杂质，得到2,4-二氯三氯甲苯。（2）氟化：将一定量的2,4-二氯三氯甲苯和一定量的无水氟化氢压入反应釜中，检查各阀门的开启状况。开启搅拌，在夹套内缓慢通入蒸汽，到釜内压力达到1.5mpa时开启尾气排放阀排气，继续升温直到釜内温度和釜内压力达到为一定值，当不需要排气而釜内压力不再上升时取样分析，2,4-二氯三氟甲苯含量到98%以上时打开尾气排放阀泄压。泄压结束后，向反应釜内通入干燥空气排出反应釜中未反应的氟化氢、反应产生的氯化氢气体和气体杂质，得到2,4-二氯三氟甲苯粗品。（3）精馏：将上述粗产品常压精馏后得到纯度99wt%以上的2,4-二氯三氟甲苯。（4）中和包装：将纯度99wt%以上的2,4-二氯三氟甲苯转入中和釜，加入一定量的纯碱，开启搅拌中和到ph呈现中性后经过滤，然后包装2,4-二氯三氟甲苯成品。所述催化剂为：氯化亚铜与铜粉的混合物。催化剂各成分的质量比例：1:1。氯化反应所用原料的质量比为：2,4-二氯甲苯：催化剂=1：0.05～0.1。氟化反应所用原料的摩尔比为：2,4-二氯三氯甲苯：氟化氢=1:3～3.5。氯化反应的温度为115～125℃。氟化反应的温度为110～115℃。氯化反应的时间为20～24小时。氟化反应的时间为4～10小时。氟化反应的釜内压力为1.5～2.5mpa。常压精馏条件为：回流比5:2～3:1，收集塔顶气相温度116～119℃的馏分，冷凝后得到目标化合物。