蔬菜干物质含量测定
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发布时间：2022-05-10 02:02
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时间：2023-10-18 16:00
本标准参照采用国际标准ISO1026-1982《水果蔬菜产品——在减压下干燥测定干物质含量以及用共沸蒸馏法测定水分量》。
1 适用范围
本标准适用于水果、蔬菜产品中干物质和水分含量测定。
减压干燥法适用于一切水果、蔬菜产品中干物质含量的测定。
共沸蒸馏法适用于含较多其他挥发性物质的水果、蔬菜中水分含量的测定。
2 减压干燥法
2.1 原理
在已知重量的称量皿内，称取试样后置于真空干燥箱内，在一定的真空度与加热温度下，干燥至恒重。
2.2 仪器
2.2.1 真空干燥箱，可在约3kPa的压力70℃的温度下进行干燥并通入流速为10～40L/h的干燥空气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，真空干燥箱内各点的温度要均匀。
2.2.2 称量皿、具盖铝盒，直径不小于50mm，高不大于30mm。
2.2.3 高速组织捣碎机。
2.2.4 分析天平。
2.3 材料
2.3.1 滤纸条，用于液体产品。
用无灰滤纸，预经反复用2g/L盐酸洗涤8h，用蒸馏水漂洗五次，然后在空气中干燥。剪切成20mm宽的纸条。弯曲或折叠成手风琴式的密褶，纸条部分松开呈多边螺旋状。在每个称量皿中置入4～4.5g纸条。
2.3.2 滤纸片，用于半液体产品。
用硬无灰滤纸，卷曲，剪裁成一直径稍小于该称量皿的纸片。
2.3.3 纯海砂，用于粘稠的或固体产品。
如无纯海砂，用5％（m/m）盐酸洗涤，并漂洗直至无氯离子，过筛使其粒度在100～400μm，并经灼烧。
2.4 操作程序
2.4.1 试样的准备
2.4.1.1 液体和酱状产品，充分混合试样后取样。
2.4.1.2 新鲜果蔬、罐藏，冷冻产品，除去试样的非可食部分，有四分法取可食部分，然后在瓷盘中迅速切碎混匀，放入高速组织捣碎机内，捣碎1～2min，装入磨口瓶中，作为测定用试样。有些试样（如叶菜、甜椒等）难以捣碎，可在试样中加入等量水一起捣碎，每2g匀浆折算为1g试样。
2.4.1.3 含糖高的干制品（如果脯），取试样的可食部分迅速剪碎混匀，称取50～100g精确至0.1g，放入高速组织捣碎机内加入200～400g水捣碎2～3min，每5g匀浆折算为1g试样。将试样移入磨口瓶中，作为测定用试样。
2.4.2 称量皿的准备
在称量皿中放入滤纸条或二个纸片或20g砂和一玻璃棒，置干燥箱中，皿盖斜支于称量皿边上，在2.2.1规定的条件下烘1h后，取出盖好皿盖，置于干燥器内冷却0.5h，称重，再烘0.5h，同样冷却，称重。至前后两次重量相差不超过0.001g为恒重。
2.4.3 称样
称取2～5g固体试样或5～10g半液体或液体试样（约含干物质1～1.5g）g于恒重的称量皿中，精确至0.0002g。
2.4.4 测定
将称量皿，放入控制在70℃的真空干燥箱中，皿盖斜支于称量皿上。将干燥箱连接真空泵，使气压降到3kPa（约25～30mmHg），然后通入流速为10～40L/h的干燥空气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力。干燥4h后，打开阀门，使空气经干燥装置缓缓通入真空干燥箱内，待压力恢复常压后，启开干燥箱门。盖好皿盖取出称样皿，放入干燥器中冷却0.5h后，称重，精确至0.002g。再烘1h，同样冷却，称重。至前后两次重复相差不超过0.001g为恒重。
注：对含水量高的试样，要先放在70℃左右的通风式恒温干燥箱内，预干燥2～3h，并随时搅拌，然后移到真空干燥箱内。
2.5 结果表示
2.5.1 计算
（1）
式中：X——样品中干物质的含量，％；
m0——称量皿（滤纸或砂和玻棒）的重量，g；
m1——称量皿（滤纸或砂和玻棒）和样品的重量，g；
m2——称量皿（滤纸或砂和玻棒）和样品干燥后的重量，g。
符合重复性（2.5.2）的要求，以两次测定所得的算术平均值作为结果，保留一位小数。
2.5.2 重复性
同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差：
当干物质含量大于10％（m/m）时，相对误差不超过1％；
当干物质含量小于或等于10％（m/m）时，相对误差不超过2％。
3 共沸蒸馏法
3.1 原理
用挥发性不混溶于水的溶剂，以蒸汽的形式带出水分，在冷凝器内冷凝并分离，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。
3.2 试剂
甲苯或二甲苯（分析纯）。
3.3 水分测定器：图略。在每次使用前，都要用铬酸-硫酸洗液充分洗涤，除净油污，并连续用蒸馏水和丙酮清洗。然后在气流下不加热干燥。
3.4 操作程序
3.4.1 试样制备
同（2.4.1）。
3.4.2 称样
称取适量的试样（估计含水量3～4.5mL），精确至0.01L。
3.4.3 测定
定量地移试样于烧瓶中，加入75mL溶剂（甲苯或二甲苯）。对于粘稠试样加助沸剂（如浮石）。
将烧瓶连接在测定装置上，缓缓加热，保持微沸，以每秒钟从冷凝管滴下2滴为宜。当刻度管内的水增加不显著时，加速蒸馏速度，约每秒4滴。当蒸馏的溶剂变为澄清并不再有水分离出时，停止加热，从冷凝管顶端加入溶剂冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再继续蒸馏片刻至接收上部及冷凝管壁无水滴附着为止。
取下刻度管冷却至室温。读取刻度管内水的体积（mL）。
3.5 结果表示
3.5.1 计算
（2）
式中：H——试样中水分的含量，％；
m——试样的重量，g；
V——刻度管内收集水的容量（水的密度假设为1g/mL）,mL；
X（％）＝100-H （3）
式中：X——试样中干物质的含量，％；
H——试样中水分的含量，％。
3.5.2 重复性
同2.5.2。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。
本标准由商业部食品检测研究所负责起草。
