四大常见电镜制样方法简介:TEM、SEM、冷冻、金相

发布网友发布时间：2024-10-01 19:49

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热心网友时间：2024-11-15 17:37

电子显微镜在材料分析与研究中扮演着关键角色，其高分辨本领和高放大倍率使得观察0.1~0.2nm的微观结构成为可能。然而，样品制备是整个实验的关键环节，直接影响着实验结果的准确性。以下将介绍四大常见电镜制样方法：透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、冷冻电镜制样及金相制样。

透射电镜（TEM）以其高放大倍数（可达近百万倍）著称，能够观察到光学显微镜难以观测的细微结构。TEM样品制备工作量巨大，约占全部测试工作的半数以上或90%以上，是整个实验的核心。TEM样品制备分为两种样品台：顶入式样品台和侧插式样品台。顶入式样品台可一次性放入多个（通常为6个）样品网，空间大，但需要的真空空间较大，不便于物镜接近样品，影响电镜分辨率。侧插式样品台体积较小，可布置于物镜内上部，利于提高电镜分辨率，但一次只能放入1～2个样品网，每次更换样品会破坏真空环境。

透射电镜样品制备关键在于支撑网的选择。支撑网材质包括Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时需与待分析样品成分相区分。样品制备通常包括滴样或捞取两种方法，具体操作需注意制备过程中的关键点和注意事项。

扫描电镜（SEM）样品制备相对简单，无需进行包埋和切片。样品需为固体，且无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。块状导电材料直接粘结在样品座上，块状非导电或导电性能差的材料则需先进行镀膜处理以避免电荷累积，影响图像质量。

冷冻电镜制样是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术（Cryo-SEM）的应用，适用于液体、半液体和电子束敏感样品的直接观测，如生物和高分子材料。样品在超低温下冷冻，断裂并镀膜后，可置于电镜冷台上观察。此方法适用于塑料、橡胶及高分子材料、组织化学、细胞化学等研究领域。

金相制样则是材料研究领域中的一个重要环节。金相分析通过金相显微组织测量与计算，确定合金组织在三维空间中的形态，建立合金成分、组织与性能之间的定量关系。金相制样过程包括样品切割、镶嵌、机械制样及检验样品。样品切割方法通常采用湿式切割轮切割法，能够减小损伤并节省时间。镶嵌样品技术分为冷镶和热镶，根据材料特性选择合适的镶嵌材料。机械制样则包含研磨和抛光两个步骤，研磨和抛光设备用于得到损伤最小的平表面，为后续组织观察提供准备。最终，打磨后的检测部位需要腐蚀并进行酒精冲洗，使用吹风机吹扫。