发布网友 发布时间:2024-10-06 10:29
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热心网友 时间:2024-12-02 21:58
苯甲酸雌二醇的鉴别方法如下:
首先,取约2毫克的样品,加入2毫升硫酸使其溶解,溶液会呈现黄绿色,并伴随蓝色荧光。接着,将此溶液倒入2毫升水中,溶液会变为淡橙色。这一步的目的是观察其特有颜色反应。
对于其红外光谱图谱的检查,样品的图谱应与对照图谱(参阅光谱集235 图)完全一致,这是确认其化学结构的重要依据。
在质量控制方面,取适量的苯甲酸雌二醇,用甲醇溶解,配制成每毫升含1毫克的溶液。进行进一步的色谱分析:首先,与每毫升含0.02毫克的标准溶液比较。通过液相色谱仪分析,调整检测灵敏度,使主成分峰的高值达到记录仪的满量程。然后,分别取溶液⑴ 和⑵,各8微升,注入色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.2倍。在检测结果中,溶液⑴ 中的杂质峰不应超过3个,且每个杂质峰的面积均不得大于溶液⑵ 主峰面积的一半或三分之二。
最后,对样品进行干燥失重测试。在105℃下干燥至恒重,样品的重量减少不得超过0.5%(参照附录Ⅷ L的要求)。这个步骤确保了产品的纯度和稳定性。
苯甲酸雌二醇在丙酮中略溶,在乙醇或植物油中微溶,在水中不溶。熔点本品的熔点(附录ⅥC)为191~196℃。比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录ⅥE),比旋度为+58°至+63°。