什么是卡尔费休滴定法?如何工作?
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发布时间：2022-05-23 21:13
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时间：2024-03-09 05:12
卡尔费休滴定原理
KF反应基于碘将二氧化硫氧化，并在缓冲溶液中消耗水：
I 2 + 2H 2 O + SO 2- ＞ 2HI + H 2 SO 4
当滴定剂达到足以使样品中的水总量发生反应的体积时，滴定达到终点，水和碘以等摩尔比消耗。
指示反应终点的颜色变化是由于在样品中消耗了所有水之后，在作为指示剂的双铂电极上检测到过量的碘导致的，从而导致反应停止。然后从添加的试剂量中计算出水含量。
滴定杯必须远离大气水分，并且样品不得与KF试剂反应，例如，酮和醛必须在无甲醇的溶剂中滴定，因为否则它们会与甲醇反应生成水，这会导致错误的高水浓度和消失的终点。
反应对pH敏感。因此，如果要滴定强酸性或碱性样品，则必须使用缓冲液。
酒精（甲醇，乙醇或丙二醇混合物）是通常用于样品和滴定池的溶剂，当碘过量时，反应已达到终点，最先进的卡尔费休水分仪滴定技术使用双铂电极对终点进行电化学指示，但是也使用了视觉和光度指示器。
方法
KF滴定有两种主要方法，即体积法和库仑法，KF滴定非常快速且特异，只能测定游离形式和结合形式的水，提供特殊的卡尔费休滴定仪(也叫微量水分测定仪)以及即用型KF试剂。
现在使用第三种方法，混合卡尔费休滴定法，这比其他两种方法更灵活，更先进，并且主要通过库仑滴定法将它们结合在一起，但是如果水分含量超过要求的体积滴定值，则同时添加包含预设量碘的溶液。
样品制备
样品必须根据其状态进行不同的准备。固体结合的水要么被吸收，要么被保留为结晶水，或者被截留在分子中。因此，它们必须完全溶解在合适的溶剂中。应该将固体粉末化以帮助溶解。有时会进行外部提取。
通过隔膜将液体注入滴定池中，而不会干扰无水条件。气体最好通过库仑KF滴定法进行滴定，因为通常水含量很少。
不溶性或反应性强的样品适用于KF烤箱法，该方法通过蒸发进入滴定室与KF试剂反应而将水驱除。
卡尔费休滴定法的应用
各种材料中的水含量可以使用KF滴定法确定。这些包括食品，化学试剂，药品和塑料。滴定的水量可以在1 ppm至100％水的范围内。这包括地表水和结合在晶体中的水。
回复者：华天电力
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时间：2024-03-09 05:12
当滴定剂达到足以反应样品中水总量的体积时，滴定达到终点。水和碘以等摩尔比用完。
发出反应终点信号的颜色变化是由于在作为指示剂的双铂电极上检测到过量碘，随后消耗样品中的所有水，导致反应停止。然后根据加入的试剂量计算含水量。
滴定池必须远离大气湿气，样品不得与KF试剂反应。例如，酮和醛必须在不含甲醇的溶剂中滴定，因为否则它们与甲醇反应，形成水，这导致虚假的高水浓度和消失的终点。
反应对pH值敏感，因此如果要滴定强酸性或碱性样品，必须使用缓冲液。
醇(甲醇、乙醇或丙二醇混合物)是通常用于样品和滴定池的溶剂。当碘过量时，反应达到终点。最先进的KF滴定技术使用双铂电极电化学指示终点，但也使用视觉和光度指示器。
KF滴定法主要有两种方法，即容量滴定法和库仑滴定法。KF滴定非常快速和特异，只测定游离和结合形式的水。有专用的KF滴定仪以及现成的KF试剂。
现在使用的第三种方法是混合卡尔费休滴定法。这种方法比其他两种方法更灵活、更先进，主要采用库仑滴定法进行组合，但如果含水量超过规定的要求容量滴定法的限度，则可同时加入含有预定量碘的溶液。
KF滴定法是德国化学家卡尔·费休首次设计出来的，用于测定液体二氧化硫的含水量。由于其他常用的方法不合适，他使用了下面所示的本生反应。
他在甲醇溶液中使用了包括二氧化硫、碘和吡啶在内的新试剂，得到了以下等式:
最后颜色由*变为棕色。于是他进行了第一次体积KF滴定。1939年晚些时候，美国研究人员对这一方法进行了改进，并通过改变水与碘的摩尔比对这两个步骤进行了修改:
最终版本出现在1984年，当时已知吡啶不是反应物的一部分，而只是碱(表示为B ) :
