实验室怎么制N,N-二乙基间甲苯酰胺(高中实验室)
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发布时间：2022-05-18 10:38
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时间：2023-10-15 00:56
二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。
间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成
或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯；再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。
试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠
器材：回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置
称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中，再加入4.5ml亚硫酰氯，装上一只，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用湿毛巾包住，放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物，直至无气体放出。反应物冷却后，加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同时注意沸腾情况，不可反应过剧，大约需20~25min. 加入过程中，需要注意絮状物质的生成情况。
加完二乙胺后，用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体，溶液
中加入35ml 5%的NaOH溶液，然后分液，再用5%的NaOH
溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一
次，用无水硫酸钠干燥。干燥后，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa
压力下减压蒸馏，收集160~163℃馏分。
在生成酰氯过程中，气体出口可用一只湿抹布包住，不可与冷凝水的出口放在一起，否则会发生倒吸现象，导致实验失败，甚至出现危险。
二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞。
减压蒸馏时，要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。
反应过程密闭，全面通风。
空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜。
穿防毒物渗透工作服。
戴橡胶耐油手套。
工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴*。
【禁忌物】：强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。
我也上高中 今年高三````还没碰到做这种实验````
...百度百科里有这个东西叫避蚊胺 杀虫用的 你要它做什么
参考资料：www.labcenter.net/teachweb/teach_content/ppt/zh/qch.ppt
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时间：2023-10-15 00:56
N，N-二乙基间甲苯酰胺就是N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。它的合成步骤见图。合成方法如下：
一、实验仪器与试剂
仪器：
250mL三颈圆底烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝管、油水分离器、锥形瓶、圆底烧瓶、电热套、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、减压蒸馏装置、烧杯、干燥管
试剂：
间二甲苯（60mL、0.5mol）；70％*（25mL）; 无水乙醚（110mL）；亚硫酰氯（4.5mL、0.062mol）；间-甲苯甲酰氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）; 石油醚（160mL）; 5%氢氧化钠（40mL）；20％氢氧化钠（60mL）；浓盐酸（10mL）;10%盐酸（20mL）;饱和食盐水；无水氯化钙；无水硫酸钠
二、实验步骤：
1、间－甲苯甲酸的合成
在100mL三口烧瓶上，配置滴液漏斗、油水分离器、回流冷凝管以及盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。向烧瓶中加入30mL间-二甲苯和几粒沸石，加热至沸后自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%*，需时约40min。滴加完毕，继续回流1h，反应中，要不断放掉积在油水分离器中的水。反应结束后，待反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入20%氢氧化钠溶液至混合液呈碱性，充分震荡。静置分层，有机相再用10mL 20%氢氧化钠溶液洗涤[1]。前后两次的碱液合并于烧杯中，用滴管滴加浓盐酸至溶液呈酸性，有沉淀析出。过滤，滤饼用少量水洗涤，抽干后干燥，即得*间－甲苯甲酸粗品[2]。
2、间－甲苯甲酰氯的合成
在100 mL三口烧瓶上，配置回流冷凝管，在冷凝管上端依次装上氯化钙干燥管和盛有碱液的气体吸收装置。将上述制得的间－甲苯甲酸（干燥）和4.5mL亚硫酰氯分别加入烧瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水后，慢慢加热至沸腾，反应混合物中有氯化氢气体产生，回流20～30min后，反应物中不再有氯化氢气体放出，停止加热。将反应装置改为蒸馏装置，蒸出剩余的亚硫酰氯，烧瓶中反应物即为间－甲苯甲酰氯粗品。
3、N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺的合成
稍冷后，在原三口烧瓶上，装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管，冷凝管上端依次设置氯化钙干燥管和盛有10％氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。自滴液漏斗加入30mL无水乙醚于三口烧瓶中，搅拌下将二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺与20mL无水乙醚配制而成）慢慢滴入三口烧瓶[3]。反应放热，必要时可用冷水浴冷却反应瓶。大约20min滴加完毕。继续搅拌回流0.5h，反应混合物呈淡*糊状物。反应结束后，将反应混合物转入分液漏斗，用20mL 5%氢氧化钠溶液洗涤反应瓶，并将洗涤液倒入分液漏斗。振摇，静置分层，除去水层。醚层依次用20mL 5%氢氧化钠溶液、20mL 10％盐酸洗涤，然后再用水洗涤2～3次（每次20mL），使醚层呈中性，用无水硫酸钠干燥。热水浴蒸除乙醚，即得粗产物。
粗产物通过柱层析法加以提纯。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V ＝ 2:1）进行洗脱，间－甲苯甲酰胺将是第一个被淋洗出来的化合物，收集液呈浅*。收集液用旋转蒸发仪蒸除溶剂，即得N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。粗产品也可经减压蒸馏提纯，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)馏分。
粗产品为透明棕*油状物，bp 111℃／133.3Pa(1mmHg)。并进行红外光谱的测试。
三、注释
[1]、如果分层困难，可加入1~2mL饱和食盐水。
[2]、将粗产品溶解于15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固体为少量间－苯二甲酸，经过滤将其除去，收集滤液，蒸除溶剂，得间－甲苯甲酸纯品。
[3]、二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞；
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时间：2023-10-15 00:57
具体的
在烧瓶加底料,再加甲苯分水回流,应该是这样
再详细的这么说麻烦,可以百度消息,或者QQ
热心网友
时间：2023-10-15 00:57
实验目的和要求
1
．
学习用间甲苯甲酸制备
N,N
-
二乙基
-
间甲苯甲酰胺的原理和操作；
2
．
掌握减压蒸馏提纯液体有机物操作技术；
3
．
学习产生有毒气体的化学反应的实验方法；
4
．
学习无水条件下的化学反应操作。
二
实验关键
1.
产生有毒气体的反应，注意有毒气体的吸收；
2.
仪器须干燥，要安装无水氯化钙干燥管；
3.
减压蒸馏的操作。
三
实验原理↑
COH
H
3
C
O
SOCl
2
CCl
H
3
C
O
SO
2
H
Cl
+
+
↑
↑
CCl
H
3
C
O
H
N(C
2
H
5
)
2
CN(C
2
H
5
)
2
H
3
C
O
+
H
2
N
+
(C
2
H
5
)
2
Cl
-
四
试剂及产物的物理常数
名称
分子量
密度
熔点
（℃）
沸点
（℃）
折光率
间甲苯甲酸
亚硫酰氯
间甲苯甲酰氯
二乙胺
N,N-
二甲基苯甲酰胺
甲苯
136.15
118.97
154.60
73.14
191.27
92.14
1.054
1.631
1.173
0.707
0.996
0.867
108-110
263
79
86/5mm
55
℃
111/1mm
111
1.5190
l.5485
1.3861
1.5230
1.4960
五
装置图
反应装置
气体吸收装置
减压蒸馏装置
六
.
主要物料用量及理论产量
2
物料
用量或理论产量
间甲苯甲酸
亚硫酰氯
间甲苯甲酰氯
二乙胺
N,N-
二甲基苯甲酰胺
4.1g
(0.030mol)
4.5m1
(7.3g, 0.062mol)
0.030 mol (_4.6_g
，
3.9ml)
10m1 (7g
，
0.1mo1)
0.030 mol (_5.7g
，
5.7ml)
七
操作记录
步骤
现象
备注
安装调试装置
100 m1
圆底烧瓶
+
4.1g
间甲苯甲酸
+4.5m1
亚硫酰氯
+2
粒沸石，回流
30min
改成蒸馏，蒸除亚硫酰氯
减压蒸馏，收集
86
℃／
667Pa(5mmHg)
测折光率
3.7g(3.2ml,0.024mo1)
酰氯
+
甲苯
30 m1
滴加二乙胺
7.0g(10m1,0.1mo1)+
甲苯
20m1
，
20 min
滴完。
再搅拌回流
0.5h
20 m1 5
％氢氧化钠洗涤
20 m1 10
％盐酸洗涤
每次
20 m1
水洗涤
3
次
无水硫酸钠干燥
蒸馏回收甲苯
减压蒸馏
160
～
163
℃
/2.7kPa
收集产品
称重
测折光率
测定产物纯度
测定产物的红外光谱
实验中详细记录填写。
___
时
__
分到
__
时
__
分，反应液
色
蒸出
___ml,
折光率
，估计含量
％。
蒸出
___ml,
折光率
，估计含量
％。
℃
___
时
分到
时
分，
℃，溶液
色
___
时
分到
时
分，
℃，
废液
ml
废液
ml
废液
ml
时
分到
时
分，
品
+
瓶
g,
瓶
g
，重
g
容器
+
干样
g
，容器
g
，产品
g
℃
(20mmHg)
八
产物纯化过程及原理
间甲苯甲酸
亚硫酰氯
反应
间甲苯甲酰氯
亚硫酰氯
间甲苯甲酸
蒸馏
馏分：
亚硫酰氯
残液：
间甲苯甲酸
间甲苯甲酰氯
间甲苯甲酸
间甲苯甲酰氯
二乙胺
甲苯
反应
甲苯
二乙胺
间甲苯甲酰氯
间甲苯甲酸
二乙胺盐酸盐
二甲基甲酰胺
5%NaOH洗涤
水层：
有机层：
二乙胺
间甲苯甲酸
盐
二乙胺
二甲基甲酰胺
甲苯
水
NaOH
水
水
甲苯
二甲基甲酰胺
二乙胺
10%盐酸洗涤
有机层：
水层：
二乙胺盐酸盐
NaCl HCl
水
二甲基甲酰胺
HCl
水洗
水层：
有机层：
HCl
水
水
甲苯
二甲基甲酰胺
水
甲苯
甲苯
水
二甲基甲酰胺
MgSO
4
干燥
MgSO
4
H
2
O
二甲基甲酰胺
甲苯
回收甲苯
减压蒸馏
甲苯
残液
N，N
-二甲基间甲苯甲酰胺
3
九
产量及产率及质量（实验后填，根据熔点和熔程来估计质量）
十
问题及讨论
思考题：
1.
本实验若以
PCl
3
替代
SOCl
2
，试拟定反应后处理方案。
答：需要更高的温度蒸除过量的
PCl
3
和生成的
H
3
PO
3
。
2.
如果仪器或药品含有水分，对反应会产生什么影响
?
答：水分和
SOCl
2
反应消耗试剂，降低产量。
3.
在间甲苯甲酰氯红外光谱中，为什么在羰基
(C
＝
0)
伸展振动吸收峰
(1785
～
1765cm
-1
)
附近又出
现一个弱峰
?
与图
5.2
相比，间甲苯甲酰氯分子中的羰基红外吸收峰
(1780
-1
)
更趋向高波数，为
什么
?
答：是没有反应的间甲苯甲酸的羰基吸收峰，
Cl
代替
OH
，降低了羰基的电子云密度，使吸收趋向
高波数。
4.
试比较间甲苯甲酸和间甲苯甲酰氯的核磁共振谱
(
见图
5.3
和图
5.5)
，指出它们之间的差异，
并加以解释。
答：间甲苯甲酸的核磁共振谱在
δ
10.0
处有峰，而间甲苯甲酰氯的核磁共振谱中没有。
5.
试比较间甲苯甲酸和间甲苯甲酰氯的红外光谱
(
见图
5.2
和图
5.4)
，指出它们之间的差异，并
加以解释。
答：间甲苯甲酸的红外光谱有羧基的宽峰，而间甲苯甲酰氯的红外光谱中没有羧基的吸收峰。
6.
二乙胺乙醚溶液滴人反应瓶中，有大量白色絮状物质生成，此时发生了什么反应
?
答：生成二乙胺的盐酸盐，析出。反应放出的氯化氢和二乙胺反应生成二乙胺的盐酸盐。
7.
在后处理过程中，为什么分别用稀碱和稀酸洗涤有机层
?
答：洗涤除去未反应的间甲苯甲酸和二乙胺。
8.
如果产物在
163
℃／
2.7kPa
蒸出，那么它在常压下的沸点大约是多少
?
答：大约是
240
℃左右。
9.
试解折
N,N
-
二乙基间甲苯甲酰胺的红外光谱和核磁共振谱。
答：
N,N
-
二乙基间甲苯甲酰胺的红外光谱中没有
N-H
的吸收，只有羰基的吸收；核磁共振谱中
δ
1.1
和
3.3
是
N (CH
2
CH
3
）
2
的吸收峰；
δ
2.4
是苯环上
CH
3
的吸收峰；
δ
7.3
是苯环上四个
H
的吸收峰。
10.
N,N
-
二乙基间甲苯甲酰胺的羰基红外吸收峰一般不受样品的状态或溶液浓度的影响，试叙述其
原因。
答：
N,N
-
二乙基间甲苯甲酰胺的羰基红外吸收峰是它的羰基的物理性质，是只和羰基伸缩振动能
级相关，因而不受样品的状态或溶液浓度的影响。
十一、讨论：
制备
1
克
N,N
-
二乙基间甲苯甲酰胺的原料消耗：
间甲苯甲酸
g
，亚硫酰氯
g
，二乙胺
g
，甲苯
ml
。
加热
h (
涉及能量消耗
)
。
制备
1
克
N,N
-
二乙基间甲苯甲酰胺产生：废水
ml
；废
MgSO
4
g
。
十二、此次实验的经验和教训和对实验的改进建议
