电化学实验目的
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发布时间:2022-05-20 20:17
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时间:2023-12-14 09:05
一、实验目的
(1) 掌握电化学分析系统的仪器结构及使用方法;
(2) 掌握固体电极表面的处理方法;
(3) 了解伏安法测铁*的基本原理;
(4) 了解各种伏安扫描法的区别,分析扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理
伏安法是以固态电极作工作电极电解被分析物质的稀溶液,并根据电流-电压曲线进行分析的方法。根据所施加的电压类型和扫描方式的不同,伏安法可分为循环伏安法、线性扫描伏安法、差分脉冲伏安法、溶出伏安法、方波伏安法等。本实验采用循环伏安法、差分脉冲伏安法测铁*(K3[Fe(CN)6])。
[Fe(CN)6]3--[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为:
[Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V
电极电位与电极表面活度的Nernst方程式φ=φθ’+ RT/Fln(C Ox/C Red)
对于可逆的电极反应,峰电流方程式可以表示如下:
i p= 2.69 × 105n3/2 D1/2v1/2 A c
从上式可以看出,在一定的实验条件下,峰电流i P与扫速的二分之一次方(v1/2)或被测物质的浓度c成正比。
循环伏安法是一种采用三电极系统(工
作电极,参比电极和辅助电极) 的电化学研究
方法。该法控制电极电势以不同的速率,随
时间以三角波形一次或多次反复扫描(如图
1),电势范围是使电极上能交替发生不同的
氧化和还原反应,并记录电流-电势(i-E)曲线,
称为循环伏安曲线。循环伏安曲线显示一对
峰,称为氧化还原峰。