安息香制备产率过低的原因
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发布时间:2022-05-17 14:28
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时间:2023-10-24 23:30
没有混合均匀,使其充分反应;反应液的PH控制不当,阻碍了负碳反应中心的形成;苯甲醛部分被氧化;结晶不完全。主要步骤:
1、在50ml圆底烧瓶中加入1.8gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺),5ml蒸馏水,15ml95%乙醇,用塞子塞上瓶口,放在冰水浴中冷却。
2、用一支试管取5ml10%NaOH溶液,也放在冰水浴中冷却10min。
3、用小量筒取10ml(0.1mol)新蒸苯甲醛,将冷透的NaOH溶液缓慢滴加入冰浴中的圆底烧瓶中,并立即将苯甲醛加入,充分摇匀(调节pH:9-10)。
4、加入沸石,温水浴中加热反应,水浴温度控制在60℃-75℃之间(不能使反应物剧烈沸腾),约80-90min。(反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液)后处理。
5、撤去水浴,待反应物冷至室温,析出浅*结晶,再放入冰浴中冷却使之结晶完全。(若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶。
6、用布氏漏斗抽滤收集粗产物,用25ml冷水分两次洗涤。称重,用95%乙醇进行重结晶,如产物呈*,可用少量活性炭脱色。产品(白色晶体)空气中晾干后,称重。
安息香制备产率过低的原因
没有混合均匀,使其充分反应;反应液的PH控制不当,阻碍了负碳反应中心的形成;苯甲醛部分被氧化;结晶不完全。主要步骤:1、在50ml圆底烧瓶中加入1.8gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺),5ml蒸馏水,15ml95%乙醇,用塞子塞上瓶口,放在冰水浴中冷却。2、用一支试管取5ml10%NaOH溶液,也放在冰水浴中冷却10min...
安息香的制备如何提高产率
1、控制适当温度,可提高产率;2、装置要严密,避免产物溢出,可提高产率;3、不能立即蒸馏分离,要密封保存,可提高产率。
如何安息香缩合反应提高产品的收率
(1)催化剂受温度影响,控制适当温度,可提高产率。(2)装置要严密,避免产物溢出。(3)因反应较慢,反应时间要足够长。(4)如不能立即蒸馏分离,一定要密封保存,因产品挥发性较强。
采取什么措施可以提高安息香的辅酶的产量
催化剂VB的含量会影响其产率,在6ml水,15ml95%无水乙醇,15ml苯甲醛的情况下VB为18g时的产率最高。当VB过多或过少对安息香的产率均有负面影响。
安息香制备二苯乙二酮的相关问题
反应速率会很快,副反应速率也会很快,如果反应还是一个加热的反应,那么在一开始很容易产生副产物,造成分离困难和产率降低。如果搅拌不是很好,还有可能让反应局部发生。所以一般都是分批加入,让反应平稳进行。问题2:倒入冷水中,过量三氯化铁和其还原产物都溶于水,而联苯酰不溶于冷水,可以析出。
安息香缩合反应温度为什么在80左右产率高
楼主您好,安息香缩合反应温度80度可能会太高了点,基本是控制在70到75度。对于这个反应,其反应温度对反应产率影响很大,反应温度低,反应速率慢,产率低,随着反应温度的增加其产率也相应增加但温度超过70度后,随着反应温度的增加反应产率反而有所下降。同时反应温度太高,反应液颜色加深,产物的颜色也变...
安息香的缩合反应
产物生成缓慢,故以90min反应时间为宜。③PH对本实验影响有影响,PH控制在9~10为宜,否则将降低产率。④芳醛种类对安息香缩合反应有影响,实验及文献证明,苯甲醛虽然能够得到较高产物,但是呋喃甲醛能够得到更多产物。2、注意事项答:①控制水浴温度为60~75℃时,注意调节酒精灯的灯芯位置,...
试比较安息香缩合反应中用nacn作催化剂的优缺点
1. 催化活性高:NaCN能有效促进安息香缩合反应,提升反应速率及产率。2. 适用范围广:NaCN对多种醛类和酮类化合物均具有优良的催化作用,适用范围较广。3. 操作简便:作为固体粉末,NaCN在处理和操作上较为方便。缺点:1. 毒性问题:NaCN具有一定的毒性,可能对人类和环境造成危害。2. 湿度敏感:NaCN...
安息香的辅酶合成产率怎么算
辅酶合成物产率(%)=(辅酶合成物质量÷总底物消耗量)×100%。根据查询安息香辅酶合成详细信息得知,用辅酶合成物产率(%)=(辅酶合成物质量÷总底物消耗量)×100%的公式计算,方便快捷,不易出错。安息香又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮,是一种无色或...
扁桃酸的制备产率低的原因
由于苯甲醛衍生物很容易发生安息香反应,存在产率低、产品纯度低、 难以纯化等缺点,而且使用了剧毒的氰化物,操作不方便。扁桃酸在医药工业可用于头孢羟唑、血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑、匹莫林等的中间体,也可作防腐剂。扁桃酸又称苦杏仁酸,为白色斜方片状结晶。熔点119℃。易溶于热水、乙醚...