卡尔费休是均一溶液么,每天标定需要摇匀么

发布网友 发布时间：2022-04-24 23:47

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热心网友 时间：2023-11-06 03:17

1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生定量反应。用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
1.手动滴定、肉眼判断终点。这是最初的卡尔费休滴定法。
2.手动滴定、电极极化判断终点。在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。这就是所谓的“永停法”判断终点。
3.自动滴定、自动判断终点。所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。
4.卡尔费休库仑法：这次测量方法本质的一个改进。1959 年 Meyer 和 Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。通过电解产生碘 2I- — 2e —— I2。其他过程不变。10.71库仑电流相当于1mg的水。
由于计量方式由计量试剂体积到计量电流量，精确度大幅提高，可达1ppm。而且不用预先确定试剂的滴定度，可以直接测量，也被称为一种“绝对方法”。另外具有消耗试剂少，反应时间短等优点。所以狭义的微量水分测定仪就是指的卡尔费休库仑法水分测定仪。
5.技术成熟的后仪器时代。基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。
试剂中的吡啶被咪唑取代，甲醇也被其他的几种特殊醇代替用来测量醛酮类等特殊物质。三氯甲烷和对二甲苯的加入有利于增加石油类非极性物质的溶解性......仪器上出现配套产品，如预热加样器、连续加样器、测量固体样品的卡氏炉、测量气体的气体连接包等等，值得注意的是在这个锦上添花的时代，北京中科科尔仪器公司的Cou-Lo水分仪，坚持从仪器性能本身出发，解决了用自动卡尔费休仪测量石油类产品的一个先天性缺陷。
传统的卡尔费休试剂的溶剂是甲醇。如果是要测量石油产品中的水分，ASTM D1533, D4928, D6304, IP 386 和 API MPMS chapter 10.9, 都规定： 卡尔费休阳极试剂应该按60:40的比例与二甲苯混合。藉此加强样品的溶解性，也减少因样品内石蜡的沉积、和沥青质的析出而导致反应电机出现毛病。二甲苯的加入本来就会减小阳极试剂的导电性，而不断加入的油样会进一步稀释减小试剂的导电性。虽然仪器会自动调整电压来适应电阻的改变得到合适的电流计数率。但每个滴定仪都有自己最大的额定电压，当电阻太高超过了仪器的自动调整区间。这时电压是最大电压，电流却是小于标准电流。但仪器还是会按照默认的的电流来计算水分。较小的电流电解得到的较少的碘消耗掉较少的水，而仪器却是按照标准电流计算认为反应了较多的水。最终结果就是仪器测量值比真实值大。“Cou-Lo” 系列滴定仪的核心技术 自动误差补偿 A.C.E. （Automatically Compensated Errors）解决了这个问题。不管电解池内的电阻如何变化，都能确保产生的电解电流和显示的计数率是正确地同步的。追问亲，我想知道卡尔费休试剂是不是均一，稳定溶液，标定前是不是需要摇匀

因为我每天标定有时候T越标越高，按道理的话是每天降低的

热心网友 时间：2023-11-06 03:17

新制造的卡费体试剂很不安稳，随放置时间添加，浓度逐步降低。在前二、三日内，淌定皮有显着降低，今后降低援慢，一周今后，滴定度每日约削减1%，之后则改变更趋缓慢。滴定度开端敏捷降低的缘由主要是试剂中各组分所含残存水分的效果，随后滴定度缓慢降低的缘由则是副反响的影响。
因而，卡尔费休试剂制造今后，应放置一用以上，用前标定。