N,N-二甲基乙酰胺的合成方法

发布网友发布时间：2023-07-17 09:48

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生产方法简述
1.乙酐法二甲胺与醋酐在0-20℃时进行酰化反应，然后用液碱低温中和除去醋酸，分离出醋酸钠，中和液再进行碱洗，精馏，取沸程164-166.5℃馏分为成品。　　原料消耗定额：乙酐（95%）1150kg/t；二甲胺（40%）1898kg/t。
　　2.乙酰氯法由二甲胺与乙酰氯反应，也可制备得到二甲基乙酰胺。该工艺与国内现行乙酐法工艺相比，生产成本降低，经济效益有所提高。
　　3.醋酸法抚顺市化工设备研究院采用醋酸与二甲胺合成法，取得了良好成果。该工艺特点是采用先进的催化反应精馏技术，使反应强化，能耗降低，分离效果和产品收率大大提高，工艺过程简化。该工艺与醋酐法合成二甲基乙酰胺工艺相比，生产成本降低，经济效益有所提高。中国目前多用。　　4.羰基合成法国外研究将三甲胺和一氧化碳进行羰基化合成，生成N,N-二甲基乙酰胺的方法。反应中用铁；钴；镍的碘化物或溴化物作催化剂。
精制方法：将工业品用固体氢氧化钾或氧化钙处理后蒸馏。也可以加入氧化钡摇动几天后，和氧化钡一起回流1小时，然后减压分馏。
5.
在2L烧瓶中加入1L乙醚，外部用冰水冷却，先通入95g二甲胺（含30%纯二甲胺），然后在搅拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液，加入后立即有白色固体出现（为二甲胺盐酸盐），过滤出固体，用乙醚洗一次，滤液和洗液合并，水浴回收乙醚，粗二甲基乙酰胺用无水碳酸钾干燥后，滤去干　　燥剂后，蒸馏收集165.5～168℃的馏分，即为成品。