请问乙酰苯胺的制备实验中重结晶时，溶解出产物的操作中，烧杯中有油珠出现，这是为什么？怎么解决？
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发布时间：2023-09-07 14:01
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时间：2023-09-15 09:44
在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
苯胺易被氧化变为深色，影响产品质量，加锌粉效果也不好，时间充裕时应对变色苯胺重蒸后使用，开始反应时加热不要过于剧烈，避免原料蒸出过多，反应完成后立即趁热在搅拌下将反应物倒入冰水，如反应物冷却，固体产物会立即析出，难以处理。
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注意事项：
1、加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
2、采用冰HAc过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应。
3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。
4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
5、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快。避免产品在布氏漏斗中结晶。
参考资料来源：百度百科-乙酰苯胺
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时间：2023-09-15 09:44
在氮气50℃条件下，向加氢反应器中加入15份乙酸钠、60份NaHCO3、1320份MeOH和1015份1-氯- 2,4 -二硝基氯苯。加入11份1% PtC、0.15份NH4VO3、66份水。
加氢反应在60℃、18 bar条件下进行。分离得到3-氨基-4-氯苯胺(785份，85%理论值)。3-氨基-4 -氯乙酰苯胺与乙酸反应制得3-氨基-4 -氯乙酰苯胺。
其中重要的是羟胺中间体芳基羟胺的形成，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下具有很高的风险潜力。因此，有必要选择一种杂质含量低、收率高的制备方法。
扩展资料：
注意事项：
1、苯胺有毒，可通过皮肤吸收，使用时要注意安全。
2、锌粉的目的是防止苯胺在蒸馏过程中被氧化，通常只有少量的锌可以加入太多，因为氧化的锌形成氢氧化锌来吸收产物作为絮凝物。
3、在反应过程中，分馏温度不宜过高，以免因大量醋酸蒸发而降低产率。为避免反应温度过高，应选择较短的分馏塔。
4、乙酰苯胺不宜用过量的水处理。实验数据表明，当水中苯胺含量为5．2％时，苯胺的重结晶效果最好，重结晶率最高。
参考资料来源：百度百科-乙酰苯胺
参考资料来源：百度百科-加氢反应器
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时间：2023-09-15 09:45
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时间：2023-09-15 09:45
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时间：2023-09-15 09:46
