发布网友 发布时间:2023-09-24 05:58
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热心网友 时间:2024-11-18 02:23
亚*钠滴定法滴定速度越慢越好使反应充分,这句话是正确的。
亚*钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐。根据亚*钠的消耗量可计算出药物有效成分的含量。以亚*钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法(亦亚*钠法)。
芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚*钠产生重氮化反应。依此,用已知浓度的亚*钠滴定液滴定(用永停法指示终点),根据消耗的亚*钠滴定液的浓度和毫升数,可计算出芳伯胺类药物的含量。
重氮化反应的速度随温度的升高而加快,但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解。温度高时HNO2易分解逸失,导致测定结果偏高。实践证明,温度在15℃以下,虽然反应速度稍慢,但测定结果却较准确。
将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚*钠滴定液迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至永停仪的电流计指针突然偏转,并持续1分钟不再回复,即为滴定终点。
酸的种类及浓度:
1、重氮化反应的速度与酸的种类有关,在HBr中比在HCl中为快,在HNO3或H2SO4中则较慢,但因HBr的价格较昂,故仍以HCl最为常用。此外,芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大。
2、重氮化反应的速度与酸的浓度有关,一般常在1~2mol/L酸度下滴定,这是因为酸度高时反应速度快,容易进行完全,且可增加重氮盐的稳定性。如果酸度不足,则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使测定结果偏低。