定量分析的全过程主要包括哪些步骤?
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发布时间：2022-04-24 13:41
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时间：2022-07-01 11:59
(1) 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。试样制备:试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行计算。mQ(kg):试样的最小质量;k:缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间。d(mm ):试样的最大粒度直径。· 采样与缩分试样量计算示例· 例:采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一样品 mQ = 20 kg， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次? 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg)，缩分3次剩余试样20´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故缩分3次。从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
(2)试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法 →无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法 →有机试样
(3)分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。
(4)分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。
二、 定量分析结果的表示
⑴ 待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的组分表示
电解质溶液的分析结果，以离子含量表示
三、 待测组分的含量表示方法
固体试样:常用质量分数表示 wB=mB/ms (%)
含量很低时，μg/g(或10-6)，ng/g(10-9)，pg/g(10-12)
液体试样:
物质的量浓度:单位mol/L。
质量摩尔浓度:单位mol/kg。
质量分数:待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。
体积分数:待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。
摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1。
质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。
气体试样:常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。
基础化学中经常用到的定量分析仪器有:高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器(烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外，由于行业不同，应用的分析仪器截然不同，如在生物行业中会用到PCR。
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时间：2022-07-01 13:17
定量分析过程通常包括:
1.试样的采取和制备；
2.称量和试样的分解；
3.干扰组分的掩蔽和分离；
4.定量测定和分析结果的计算和评价等；
定量分析指分析化学中的一个分支，用以测定物质中各种成分的含量。引申指在社会科学领域中从量的方面分析事物，运用数学方法研究、考察事物之间的相互联系和作用的分析方法。在具体运用这一方法时，必须用正确的理论观点作指导，不可主观地割裂量与质的关系，防止孤立、片面、静止地分析问题。
形成：定量分析起源于分析化学的一个分支。测定物质中各成分的含量使用方法不同，可分重量分析、容量分析和仪器分析三类。因分析试样用量和被测成分不同，又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析和痕量分析等。
含义：定量分析 指分析一个被研究对象所包含成分的数量关系或所具备性质间的数量关系；也可以对几个对象的某些性质、特征、相互关系从数量上进行分析比较，研究的结果也用“数量”加以描述。
理论：定量分析的理论基石是实证主义。从研究的逻辑过程看，定量分析比较接近于假说－演绎方法的研究，既保留重视观察实验、收集经验资料的特点，又保留重视逻辑思维演绎推理的特点，应用假说使得观察实验方法和数学演绎形式结合起来。正因为这样，定量分析往往比较强调实物的客观性及可观察性，强调现象之间与各变量之间的相互关系和因果联系，同时要求研究者在研究中努力做到客观性和伦理中立。
方法：定量分析方法很多，但各种方法在应用时往往都有一定的程序化。如实验法、观察法、访谈法、社会测量法、问卷法、描述法、解释法、预测法等等。
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时间：2022-07-01 14:52
