发布网友 发布时间:2022-04-25 12:23
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热心网友 时间:2023-05-27 16:55
用什么方法检测土壤元素成分和有机肥里的成分热心网友 时间:2023-05-27 16:55
有机肥中全氮、全磷、全钾含量的测定
(一)待测液的制备
准确称取磨细过筛的肥料样品 0.5g(精确到 0.01g)于三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL 浓硫酸和 10~40 滴有机肥消化加速剂(初次可加 30 滴左右,待确定大致用量后再增减),轻轻摇匀,在电炉上加热消化至灰白色,取下冷却。
小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中(若三角瓶不干,弃去最初滤液)。吸取滤液 2mL 到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后即为待测液。
(二)测定步骤
1. 测全氮含量
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴
摇匀,静置 5 分钟后,分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全氮的含量(%)。
2. 测全磷含量
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料磷试剂 7 滴
摇匀,静置 10 分钟后,分别转移到比色皿中上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示 100%。
②按“比色”键,功能号切换至 3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为 9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全磷的含量(%)。
3. 全钾含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料钾 1 号试剂 4 滴
肥料钾 2 号试剂 4 滴
充分摇匀,分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 14.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全钾的含量(%)。
有机肥中有机质含量的测定
1. 药剂的配制
1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾 8g,将药剂置于三角瓶中,加入适量蒸馏水(注意冲净塑料袋上粘附的药剂)完全溶解后,转入 100mL 容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,将药剂置于三角瓶中(注意冲净塑料袋内粘附的药剂)加蒸馏水约 50mL,浓硫酸 1.0mL,转入 100mL 容量瓶中(药液转移时要冲净三角瓶内的残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
确定称样重(0.10g),准确称取研碎肥料样(精确到 0.001g)于三角瓶中,加水 3.0mL 润湿,同时分别吸取 3.0mL 蒸馏水(作空白液用)、3.0mL 碳标液(作标准液用)于另两个三角瓶中,然后依次往这三个三角瓶中加入 10.0mL 重铬酸钾溶液和 10.0mL 浓硫酸,边加边摇动,约 1 分钟后,置于沸水浴中加热 30 分钟(可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗),最后转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容,即同时制备出空白液、标准液、待测液。
2.测定步骤
用吸管分别吸取空白液、标准液、待测液于比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为表中给定值(39.00)。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料有机质的含量(%)。
[注 1]若事先不知其含量,可先按称 0.10g 称样,标准调值为 39.00,若测定值小于 10%或大于 60%则需重新称样,另行测定。
[注 2]由于硫酸稀释热法跟常规灰化法相比,氧化不完全,最终结果需乘以一个校正系数(农业部标准NY525-2012 中该系数为 1.5,本速测方法已经乘以 1.5,不需要再乘)。