可溶性有机氮的测定方法?
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发布时间：2022-04-25 12:23
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时间：2024-06-03 14:57
测量步骤应为:
1.取样称量,并溶解于蒸馏水中.
2.加入已知量(需过量)的用稀硫酸酸化过的高锰酸钾溶液.
3.等分并取一份进行氧化还原滴定(注:此还原剂的还原性应不足以被酸化过的*根离子氧化).
4.加入稀硫酸酸化.
5.滴入已知量的(过量)淀粉KI溶液.
6.再用氧化性弱于*的氧化剂对"5"中所得溶液进行氧化还原滴定至蓝色褪去.
记录以上数据并进行简单计算,即可准确测量.
土壤可溶性有机氮是指可以溶于水或盐溶液的有机氮，是土壤氮素中最活跃的组分之一。一方面，它是土壤有效养分的来源之一，可以直接或经过转化后为作物吸收；另一方面，它的移动性较强，可随水分运移而发生径流或淋溶流失，引起环境污染。研究发现，在农田中可溶性有机氮含量为2.9～12.3mg·kg-1，占可溶性总氮(可溶性有机氮和无机氮之和)的13～82％。通过总结前人的研究，Kessel等发现，农田中可溶性有机氮的损失占总溶解性氮素损失的26％。近几年，为探索其影响因素，组成、运移特性等，越来越多的研究围绕可溶性有机氮展开。目前测定可溶性有机氮的方法为差减法(如图1)，需要测定可溶性总氮的含量和矿质态氮的含量，两者之差即为可溶性有机氮的含量。该方法步骤繁琐；并且矿质态氮的测定结果直接影响可溶性有机氮的计算结果，尤其是在矿质态氮含量高的土壤中，矿质态氮测定的误差对计算可溶性有机氮的含量影响很大，甚至在有的情况下计算为负值；由于可溶性总氮的测定是采用碱性过硫酸钾氧化法进行的
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时间：2024-06-03 14:58
仪器
（1）紫外分光光度计。
（2）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。
（3）具塞玻璃磨口比色管。
试剂
（1）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。
（2）20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。
（4）1+9盐酸。
（5）*钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的*钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克*盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、*钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克*盐氮。
测定步骤
（1）将取回的进水样、出水样摇匀。
（2）取3个25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线；第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线；第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。
（3）分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
（4）将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。
（5）加热完毕，拆开纱布，自然冷却。
（6）冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。
（7）向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。
（8）使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记录数；再用波长220nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记录数。
（9）计算结果。
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时间：2024-06-03 14:58
原理:
与MBC一样，DON(可溶性有机氮〉TDN的测定不能够直接进行，而是由TDN（可溶性总N）减去TIN（(可溶性无机氮）而得出结果。TIN又包括NH*-N和 NO。—N。即:
DON = TDN - NH*一N - NO。一N
测定方法如下:
TDN:(过硫酸钾氧化-紫外分光光度法，农化p128，12.3.4）;NO。-N:(紫外分光光度法，农化 p129，12.4) ;
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时间：2024-06-03 14:59
二、仪器设备：消化管； 微量凯氏定氮蒸馏装；三角烧瓶；微量滴定管； 量筒；容量瓶；烧杯；移液管等。
三、植物样品中氮元素含量检测实验：
1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml离心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。
取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三氯乙酸洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。
2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。
向各消化管加浓硫酸5ml，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水乙醇。
到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。
消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。
3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小
