三光气和三苯基氧膦反应
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发布时间:2023-07-26 00:44
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热心网友
时间:2023-10-11 19:42
三苯基二氯化膦是合成三苯基膦的重要中间体。制备三苯基二氯化膦的方法有很多种,但是大多数的方法都存在一定的问题。今天化浪化工原料网主要给大家介绍一种生产该原料安全性高、污染小、产率高的制备方法。
目前现有的生产方法中如以三苯基氧化膦为原料制备三苯基二氯化膦;以三苯基氧化膦和五氯化磷或三苯基氧化膦和二氯亚砜在邻二氯苯等溶剂中反应,生成三苯基二氯化膦;以三苯基氧化膦和三氯化磷及氯气反应生成三苯基二氯化瞵,以上的三种制备方法不但原料价格高,而且产率低、副产物多,对环境还非常不友好。
我们给大家介绍的制备方法以三苯基氧化膦和三光气或二光气为原料,在有机溶剂中,用活泼亲核试剂为催化剂,生成化工原料三苯基二氯化膦。
其中有机溶剂可以是甲苯、氯苯、二氯苯、二氯化碳、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,我们推荐使用氯苯和甲苯,这两种有机溶剂的效果最佳。催化剂可以使用N,N-二甲即甲酰胺、三乙胺、吡啶、四丁基氯化铵等,其中三乙胺的效果最好。整体反应在30-60摄氏度之间进行。
该制备方法的优点在于常温下固体的三光气或液体的二光气替代气体原料,便于运输和保存;反应使用的溶剂量少且容易回收再利用;反应的副产物少,反应条件温和。
热心网友
时间:2023-10-11 19:42
三苯基二氯化膦是合成三苯基膦的重要中间体,尤其在以Wittig反应的副产品三苯基氧化膦为原料,合成三苯基膦的方法中,三苯基二氯化膦是关键的中间体。
通过以三苯基氧化膦为原料,制备三苯基二氯化膦已有很多专利报到,专利US 3405180报道了以三苯基氧化膦和五氯化磷或三苯基氧化膦和二氯亚砜在邻二氯苯等溶剂中反应,生成三苯基二氯化膦;专利US 3855310报道了以三苯基氧化膦和三氯化磷及氯气反应生成三苯基二氯化瞵;上述三种方法,原料价格昂贵,产率低,反应产生废物多,对环境污染大。
专利US 4301301采用在含三苯基氧化膦的溶液中通入一氧化碳和氯气的方法,生成三苯基二氯化膦,该方法所用溶剂需除水除氧,反应需要加压,而且一氧化碳和氯气毒性大,常温为气体运输成本高。
专利US 4249023和US 5527966以三苯基氧化膦和光气在不同的有机溶剂中反应,生成三苯基二氯化膦,该方法使用剧毒的光气,危险性高,而且气体光气不利于运输。
发明内容
本发明的目的是提供一种产率高、生产成本低、安全性高、对环境污染小、易实现工业化生产的三苯基二氯化膦合成方法
三光气和三苯基氧膦反应
生成三苯基二氯化膦;以三苯基氧化膦和三氯化磷及氯气反应生成三苯基二氯化瞵,以上的三种制备方法不但原料价格高,而且产率低、副产物多,对环境还非常不友好。
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得到含 P-O 键的中间体 (5)和氯离子,然后氯离子对 (5)进行亲核进攻,产生三苯基氧膦和产物氯代烃 (6)。反应条件温和, 产率较高、 IARiver 等人报导了利用三光气和三苯基膦作为一种温和的试剂以二氯甲烷为溶剂在 室温下将醇转化为氯化物[10]。四氯化碳_三苯基膦_醇系统的反应机理的探讨 星...
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