X射线荧光光谱法

发布网友发布时间：2022-04-26 10:12

我来回答

共1个回答

热心网友时间：2022-06-27 05:31

用四硼酸锂熔样，用X射线荧光光谱法测定钨矿物中W、Mn、Fe和Nb4个元素。

仪器

X射线荧光光谱仪。

铑靶X射线管，工作电压50kV，电流40mA。

试剂

四硼酸锂，光谱纯。

Ba(NO₃)₂，光谱纯，作氧化剂兼重吸收剂。

Ta₂O₅，光谱纯，重吸收剂兼内标元素。

校准曲线

以天然试样为主，辅以人工标准作分析试样的校准系列。各元素的含量范围为:

WO₃20%～75%，MnO1%～20%，FeO5%～30%，Nb₂O₅0.03%～0.5%。

分析步骤

称取0.3g(精确至0.0001g)试样、0.1500gTa₂O₅、0.5000gBa(NO₃)₂和5.0000gLi₂B₄O₇于瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀后转入Pt-Au坩埚中，加2mL10g/LLiBr溶液，加盖于低温电炉上烤干。然后置于1050～1100℃高温炉中熔融5min，取出坩埚，倾斜并缓缓转动以赶除气泡，趁热摇动使熔体混匀。当熔体全部附在坩埚壁上后，再置于高温炉中熔融。反复4～5次。最后一次赶尽小气泡，使熔融物铺满坩埚底，放在水平的石棉板上，待其冷却。2～3min后，玻璃片即自动剥离，用XRF测定。各元素均用LiF200晶体，Nb用闪烁计数器，其余元素用流气正比计数器。钨用Lα₁为分析线，其余元素用Kα线为分析线。