如何对蜂花粉的质量进行理化检验?
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发布时间：2022-10-21 22:21
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时间：2024-09-20 01:08
（1）杂质测定。收购时，目测无明显杂质，将手插入蜂花粉包装袋内，弯会手指慢慢从包内提出，指上无砂粒、细土，即表明较纯净。或精确称取蜂花粉样品约100克，放入搪瓷盘内，拣出杂质称定，用下列公式计算杂质：
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（2）单一花粉团测定。也称计数法，即随时从蜂花粉包装内取出蜂花粉团数克，用手数出100粒，拣出其中本蜜源植物的蜂花粉团粒，用下列公式计算：
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不易根据色泽区分蜂花粉团品种时，可用显微镜检验区别。
（3）水分测定。也称烘箱干燥法。精密称取蜂花粉样品约10克，置于已干燥至恒重的培养皿或铝制浅盘中，样品厚度约为5毫米，放入电热鼓风干燥箱内，在105℃下干燥2～4小时后取出，置于干燥器，冷却至室温后称重。在同一温度下重复干燥1小时左右，直至恒重（两次重量差不超过2毫克）。按下列公式计算：
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式中：A为培养皿重量（克）；B为样品与培养皿重量（克）；C为B达到恒重时的重量（克）。平行试验结果允许误差为±0.4%。
（4）碎团粒测定。称取蜂花粉样品约50克，用20目分样筛筛出碎粒及粉末并称重，用下列公式计算：
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（5）蛋白质测定。采用凯氏定氮法，平行实验结果允许误差为±0.6%。
试剂：
浓硫酸（分析纯）。
硫酸铜硫酸钾混合试剂：称取含5个结晶水的硫酸铜3克，硫酸钾9克，置研钵中混合均匀，研细。
田氏混合指示剂：吸取0.1%次甲基蓝乙醇溶液50毫升和0.1%甲基红乙醇溶液200毫升混合摇匀，贮存于棕色瓶中。
2%硼酸溶液：称取硼酸2克，加蒸馏水约50～60毫升使之溶解并稀释至100毫升，摇匀，然后滴加田氏混合指示剂，振摇至溶液呈紫红色。
0.1摩尔/升盐酸标准溶液：量取浓盐酸9毫升加蒸馏水稀释至1000毫升摇匀。
标定：精确称取270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.15克，置于150毫升锥形瓶中，加蒸馏水50毫升使其溶解，滴入田氏混合指示液2滴，用上述盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色为终点，用下列公式计算盐酸的摩尔浓度（M）：
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式中：V——盐酸溶液消耗的体积（毫升）；
W——无水碳酸钠的重量（克）。
将0.1摩尔/升盐酸溶液用蒸馏水稀释10倍，即为0.01摩尔/升盐酸标准溶液（用前配制）。
40%氢氧化钠溶液。
仪器及装置：万分之一天平、消化管、容量瓶、锥形瓶、移液管、25毫升滴定管、量筒、凯氏定氮半微量蒸馏装置一套、调温式远红外消煮用电炉。
测定步骤：
消化：精确称取已研细、混匀的蜂花粉样品约50～60毫克，置于消化管中，加入300克硫酸钾、硫酸铜混合试剂和3毫升浓硫酸，将消化管插入调温式远红外消煮电炉孔中，接通电源，在通风橱中消化，待消化液呈清澈的亮绿色时消化即告完毕（消化时间约1小时）。
蒸馏：消化液冷却后，将其定量转移到蒸馏器中，并用少量蒸馏水冲洗消化管数次，冲洗液并入蒸馏器中。向蒸馏器中加入11～12毫升40%氢氧化钠溶液后，加入5毫升蒸馏水（一半流入蒸馏器，一半在玻璃杯中作水封），用调温电炉开始蒸馏，用盛有10毫升2%硼酸溶液的锥形瓶吸收蒸馏水放出的氮，待锥形瓶内溶液的颜色由紫红色变为绿色时，继续蒸馏2～3分钟，停止蒸馏。
滴定：用0.01摩尔/升盐酸标准溶液滴定锥形瓶中吸收的氨量，滴定至溶液由绿色变为淡紫红色为终点，用下列公式计算：
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式中：VA——滴定样品消耗的盐酸标准溶液毫升数；
VB——滴定空白消耗的盐酸标准溶液毫升数；
M——盐酸标准溶液的摩尔浓度；
W——称出样品的克数；
0.014——1毫克氮的克数；
6.25——氮转换为蛋白质的系数。
（6）维生素C测定
采用2，6-二氯酚靛酚钠盐滴定法，平行试验结果的允许误差为0.3毫克/100克。
试剂：
2%草酸溶液。
标准维生素C溶液：精密称取维生素C（分析纯）约20毫克，置于100毫升容量瓶中，用2%草酸溶液稀释至刻度，摇匀（临用前配制）。
2，6-二氯酚靛酚钠溶液：称取2，6-二氯酚靛酚钠（分析纯）约50毫克，溶于50毫升热蒸馏水中，冷却后定量移入250毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，置于冰箱中保存。
标定：精确吸取标准维生素C溶液2毫升，加2%草酸溶液5毫升，用2，6-二氯酚靛酚钠溶液滴定至桃红色，在15秒钟不褪色为终点，根据已知标准维生素C溶液和2，6-二氯酚靛酚钠溶液用量，按下列公式计算1毫升2，6-二氯酚靛酚钠溶液相当于维生素C毫克数：
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式中：W——1毫升2，6-二氯酚靛酚钠溶液相当于维生素C毫克数；
A——1毫升维生素C标准溶液所含维生素C毫克数；
V——滴定2毫升维生素C标准溶液所消耗2，6-二氯酚靛酚钠溶液毫升数。
15%亚铁*溶液。
30%醋酸锌溶液。
仪器：减压抽滤装置一套、托盘扭力天平及常用玻璃器皿等。
测定步骤：
样品配制：精确称取蜂花粉样品约10克，置于研钵中，加少许2%草酸溶液研细，定量移入100毫升容量瓶中，加2%草酸溶液稀释至刻度，加入15%亚铁*溶液数毫升，然后加30%醋酸锌溶液数毫升（以溶液不沉淀为止），过滤备用。
滴定：精确吸取样液10毫升，置于锥形瓶中，用2，6-二氯酚靛酚钠溶液滴定至呈桃红色，在15秒钟不褪色为终点，记下2，6-二氯酚靛酚钠溶液的毫升数，用下列公式计算：
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式中：W——100克蜂花粉团样品中含维生素C毫克数；
V1——滴定空白所消耗的2，6-二氯酚靛酚钠溶液的毫升数；
N——1毫升2，6-二氯酚靛酚钠溶液相当的维生素C毫克数；
W——滴定所取样品溶液的毫升数；
a——样品的克数；
b——样品溶液的总毫升数。
（7）灰分测定：
仪器：精度0.0001分析天平、高温炉、坩埚。
测定步骤：精确称取蜂花粉样品约10克，放入已恒重的坩埚中，在105℃烘箱中干燥至近恒重，在300℃下灼烧至完全炭化，移入高温炉中，在600℃灼烧至完全灰化，冷却至200℃以下后放入干燥器内，冷却至室温精确称重，直至恒重。用下列公式计算结果：
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式中：W1——坩埚和样品的重量（克）；
W2——坩埚和灰分的重量（克）；
W3——灼烧至恒重的坩埚重量（克）。
平行试验允许误差为±0.3%。
（8）过氧化氢酶测定——气量法
仪器：Xu－Hu型气量法蜂花粉活性检测仪。
试剂：
3%过氧化氢溶液：取30%的过氧化氢溶液稀释10倍。
测定步骤：
把洁净水倒入水浴槽至产气架处，接通电源，调节控温器使指示灯亮度达到最大。当水温升到38℃时，调节控温器使指示灯熄灭，待水温恒定在37℃并保持5分钟后再用。
精确称取蜂花粉样品约0.5克置于小烧杯中，加入1毫升蒸馏水，用圆头玻璃棒把蜂花粉团碾成均匀的蜂花粉水悬液。
用带三通阀门的5毫升产气管，吸取全部蜂花粉水悬液，排除空气，关闭阀门，放入37℃水浴槽中10分钟（简称A管）。
用另一产气管吸取3%过氧化氢溶液5毫升，排除空气，关闭阀门，放入37℃水浴槽中10分钟（简称B管）。
10分钟后，将A、B两管接口连好，然后从B管给A管中注入1毫升过氧化氢溶液，关上阀门，把A管放入37℃水浴槽中，同时计时，记录2分钟后的产气量（毫升），并按下式计算过氧化氢酶单位：
过氧化氢酶单位＝1268×V
式中：1268——37℃下1毫升氧气的重量（微克）；
V——37℃下1克蜂花粉1分钟内所产生的氧气体积（毫升）。
平行试验允许误差为50过氧化氢酶单位。
