色谱问题
发布网友
发布时间：2022-04-30 02:32
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热心网友
时间：2023-10-06 07:02
貌似炼厂气分析，O、N、co、co2貌似得用tcd，
如果你用的柱子是毛细的看看尾吹流量，如果是钢柱子，你看看氢气流量，主要觉得还是三气配比不对，你适当提高空气流量看看，千万不要告诉我你用氢气做载气，如果是双检测器的话，你tcd的氢流量太高
哦
你用的两个柱子都是不锈钢柱，氢气流量一般在25-45ml/min，这样的流量是很大的。必然产生爆鸣！ 另外co，co2不能直接用fid吧，得用一个转化炉（Ni炉），不知道你两个检测器是否串联。
如果是串联你适当减少一下氢载气柱流量，并且在尾吹加氮气，同时提高柱流量。
怎么说呢，点火发出爆鸣是无所谓的，只要保证不灭火，和适当的fid灵敏度，就可以了。如果不想爆鸣，你也可以点着火后再增加氢气流量！
如果你实在不愿听到fid爆鸣只能从改变三气比例入手，我不是什么高手，只能提出些比较实际的看法！
如果两个检测器是并联的就更好办了，牺牲一下转化率，适当在转化炉中加入氮气，降低下H2的比例。
如果你的fid内空气还有剩余加入量，提高一下空气流量，理论上H：N：空气=1：1-1.5：10-15，但是在实际应用中，我们可以稍作改变的！
爆鸣产生的根本原因就是fid中氢气在空气中的比例超过爆炸下限，不直接燃烧，先爆鸣后在燃烧，我再一次试验中曾经从fid中窜出15cm的火焰，呵呵，挺吓人的！哦，对了，你可以在点火时，扇fid上方，边扇边点火试试！
试验中出现的，是不是流量计或者压力表坏了？要么就是进样阀和空气是一起的，你切换时空气压力发生变化，致使氢气浓度过高！发生爆鸣！
1.更换检查气路设备，
2.将空气进样阀与空气进fid气路分开
3.停机检查fid喷嘴是否积碳，如果积碳用超声波清洗或者用甲醇清洗
4.检查检测器是否内漏，或者有机械零件松动
5.检查三气部分是否那个气路漏气或者压力不稳
6.不知道你的氢气是怎么供给的，如果用工艺氢气，请检查纯氢仪是否故障
能想到的就这么多了
呵呵
热心网友
时间：2023-10-06 07:02
1 FID的结构特点�
氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度，一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级，能检测出10��-9�级的痕量有机物质，适于痕量有机物的分析。它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。�
微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。
微弱的离子电流经高电阻（10<SUP>8</SUP>～10<SUP>11</SUP> Ω）变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比；最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30∶30∶300。�
2 FID常见故障及故障排除方法�
2.1 进样后色谱不出峰
故障原因及排除方法如下：�
（1）未点着火 首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。
（2）信号输出中断 检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。
（3）收集极绝缘不好 测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。
（4）其它方面的原因 主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。�
2.2 基线噪声波动大�
（1）电器方面的原因 首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。
（2）测量系统污染 断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。�
2.3 空气峰掩盖组分峰
分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间最小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。
希望给你带来帮助!
热心网友
时间：2023-10-06 07:03
爆炸的话恐怕你就不会在百度上提问了...
