氟离子选择电极 空白电位
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发布时间：2022-04-30 09:31
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热心网友
时间：2022-06-20 14:01
厦门市疾病预防控制中心
2007.5
讲义
对于氟离子选择电极，较佳的试剂酸度条件为ph
5
~
6。
ph<5时，溶液中会发生下述弱酸配位反应：2f-+h+=hf+f-=hf2-，使溶液中的f-减少，会影响电极的灵敏度，使分析结果偏低。这是由于氟电极只对f-响应对hf或hf2-无响应，而且氟电极的氟化镧电极膜会增大被溶解，影响测定。
当ph＞8
时，oh-对电极的响应，将严重影响测定结果，使分析结果偏高。有研究表明，oh-对氟电极的干扰还由于oh-与膜表面发生化学反应，而引入试液额外的
f-。其反应式为：laf3+3oh-=la(oh)3+3f-
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时间：2022-06-20 14:02
离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；100
ml容量瓶7只；100
ml烧杯2个；10
ml移液管。
0.1000
mol
L-1
F-标准溶液
称取分析纯NaF
(120℃烘干1h)
4.199g溶于适量去离子水中，转入1
L容量瓶中，去离子水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
总离子强度调节缓冲液（TISAB）
称取NaCl
158
g，柠檬酸钠10
g，溶于800
ml去离子水中，再加入冰乙酸57
ml，用40%
NaOH调节至pH
=
5.2，然后用去离子水稀释至1
L。
氟离子选择电极在使用前，应在含10-4
moL
L-1
F-或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30
min。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止。
实验步骤
1、氟离子选择电极的准备
氟离子选择电极在使用前，应在含10-4
moL
L-1
F-或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30
min。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成（LaF3单晶的质量，内参比溶液的组成）有关，也与所用纯水的质量有关，一般为300
mV左右。氟离子选择电极若暂不使用，宜于干放。
2、线性范围及能斯特斜率的测量
在5只100
ml容量瓶中，用10
ml移液管移取0.100
moL
L-1
F-标准溶液于第一只100
ml容量瓶中，加入TISAB
10
ml，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2
mol
L-1
F-溶液；在第二只100
ml容量瓶中，加入1.00×10-2
mol
L-1
F-溶液10.00
ml和TISAB
10
ml，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3
mol
L-1
F-溶液。按上述方法依次配制1.00×10-6～1.00×10-4
mol.L-1
F-标准溶液。
将适量F-标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计或酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1
mV内，读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。
