高分辨进行FFT转换成电子衍射图后怎么进行标定
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发布时间：2022-04-21 09:33
共1个回答
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时间：2023-05-31 21:00
我的样品是迪开石(地开石)与叶蜡石，研究的是它的致色问题。已用拉曼光谱分析出致色矿物是赤铁矿、褐铁矿。做TEM，找到迪开石颗粒表面和边缘附着5nm左右颗粒。样品太薄，一打能谱就裂了。做了衍射，颗粒太小，因此是衍射环。高分辨象不清晰，进行FFT转换了之后只有一圈衍射斑点，似乎不能用R1、R2、R3平行四边形作图来标定。还是新手，不太会分析，希望大家能帮帮忙呀！
原文由 tannycat 发表:
自己是这么做的，大家看看对不对，在高分辨图上找颗粒的两组晶格条纹，量取晶格间距，转换为d1和d2值，再量两组晶格条纹的夹角。猜测颗粒可能为赤铁矿，因此根据赤铁矿的晶向夹角表求出晶格常数与标准的赤铁矿晶格常数做比较，相符则为赤铁矿。
请高手指教！
基本正确，不过你的图看起来没有多少比较好的二维晶格像。继续努力！
回复 3# tannycat 回复于：2007/12/30 22:19:19
二维晶格像确实很差，拍了两个不同样品，都一样，不知道是不是制样的问题。
晶格像太模糊了，晶格间距量不准确，最后算出的角度差了5度，不知道是不是在容许的范围内呀！
回复 4# wangyphit 回复于：2007/12/31 0:10:55
回复 5# shxie 回复于：2007/12/31 13:50:15
原文由 tannycat 发表:
二维晶格像确实很差，拍了两个不同样品，都一样，不知道是不是制样的问题。
晶格像太模糊了，晶格间距量不准确，最后算出的角度差了5度，不知道是不是在容许的范围内呀！
您也说了，晶格测量不准确，角度范围也太大（一般在1度甚至0.5度之内），所以不能靠这几张来确定晶相。如果实在没办法，可以给出XRD的结果，和EDS分析结果，而后标注一维晶格的大小并对应于相应d值。
回复 6# tannycat 回复于：2007/12/31 17:44:06
上网查了赤铁矿的晶格常数，有arh=0.5421nm，α=55。17'；Z=2。ah=0.5039 nm，我们计算用的a用arh还是ah？用arh的话差1度。用ah差5度
回复 7# shxie 回复于：2008/1/2 11:45:52
原文由 tannycat 发表:
上网查了赤铁矿的晶格常数，有arh=0.5421nm，α=55。17'；Z=2。ah=0.5039 nm，我们计算用的a用arh还是ah？用arh的话差1度。用ah差5度
Rh和H就是菱面和六方的单胞吧，我怎么记得二者应该是等价的？你的具体结果是什么，贴上来，让xuaiqun老师给你把把脉，呵呵。
回复 8# xuaiqun 回复于：2008/1/3 9:29:20
非常感谢Shxie的推荐。我觉得解决这个问题的首选办法是用选区衍射得到多晶环，看你的照片应该可以实施。不过存在的问题是Fe2O3和Fe3O4的环很相似。难区分。第二个方法是用纳米束电子衍射的功能。得到单个颗粒的衍射花样。最后才是用高分辨晶格像加付里叶变换来判断。我没有做过高分辨。只是觉得付里叶花样上的角度比距离重要。第二张花样应该管用。
回复 9# tannycat 回复于：2008/1/3 11:27:03
感谢老师！我做的多晶环是d=2.700，只能说明是铁矿，区别于基体。我对高分辨的处理就是量取二维晶格像的晶格条纹间距作为d值，两晶面夹角的量取则是在经过傅立叶转换的电子衍射图上量取的。角度的量取比较准确，就是晶格条纹太糊，测量得到的d值不准，只能根据自己做的拉曼光谱去判断第一个样品的铁矿只能是赤铁矿，第二个样品的铁矿只能是褐铁矿(针铁矿)。然后对照赤铁矿和褐铁矿的PDF卡片在测量到的d可能出现的范围去计算晶面夹角。
现在的问题就是arh和ah取哪个的问题。PDF卡片是ah值，但我看的一篇涉及到赤铁矿衍射标定的文献上用的是arh值，因为两者计算之后有4度的差别哦！
请老师指点！
回复 10# xuaiqun 回复于：2008/1/3 13:48:41
赤铁矿是Fe2O3。是菱形晶系。但用六方晶系来描述。两者是等效的。卡片给出的是六方晶系的指数。要注意的是六方的指数可以是三指数，也可以是四指数。而菱形的只能是三指数。无论你用哪种，结果应该是一样的。除非不是这种结构。
褐铁矿是含结晶水的FeOH.nH2O。具体什么结构我没有查，可能与水的多少有关。
回复 11# xuaiqun 回复于：2008/1/4 9:06:47
我查了我买的《地球宝藏》杂志，发现褐铁矿是一种集合体，本身称不上晶体。其中的针铁矿是晶体。应该指的是FeOH.请你把量取的两个d值和夹角θ给出来。看看可能是哪种结构。
回复 12# tannycat 回复于：2008/1/6 20:30:06
后者褐铁矿确实是针铁矿，做的拉曼光谱中的特征峰和针铁矿特征峰相符。
回复 13# xuaiqun 回复于：2008/1/7 13:35:04
针铁矿是FeO（OH）。好象叫羟基氧化铁。是正交结构。a=4.604,b=9.959,c=3.023.你的第二张花样上两个矢量的夹角好象是90度。不知距离是多少。如果是a和c的话，就肯定是他了。他让我想起校准磁转角用的MO3。好象与之类似。
