苯甲酰氯制备方法
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发布时间:2024-07-04 02:13
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时间:2024-07-04 09:16
苯甲酰氯的制备方法有多种途径,以下是其中两种常见的工艺:
方法一:光气法是通过苯甲酸的热熔处理,将它加热至140~150℃,在此温度下通入光气。当达到反应终点后,使用氮气赶走多余的光气,尾气需进行吸收处理。最后,通过减压蒸馏技术得到纯化的苯甲酰氯产品。
另一种方法是三氯化磷法,首先将苯甲酸溶解在甲苯等溶剂中,然后逐滴加入三氯化磷。反应完成后,通过蒸馏去掉甲苯,再进一步蒸馏出纯化的苯甲酰氯。
第三种方法是三氯甲基苯法,它涉及到甲苯的侧链氯化,接着进行水解,从而得到苯甲酰氯。
方法二的详细步骤包括甲苯在光照条件下与氯气反应生成α-三氯甲苯,然后在酸性环境下水解,生成苯甲酰氯并放出氯化氢。在生产过程中,通常会用水吸收氯化氢气体。苯甲酸与光气的反应中,需在140-150℃下进行,反应尾气需处理,反应温度降至-2~3℃后减压蒸馏得到产品。工业级的苯甲酰氯为微*透明液体,纯度需达到98%以上。原料消耗定额包括苯甲酸、光气、二甲基甲酰胺和液碱等。
目前,工业上普遍采用苯甲酸和苯亚甲基三氯进行反应制备苯甲酰氯,而苯甲醛直接氯化也是获得苯甲酰氯的有效途径。