对羟基苯甲酸制备方法
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发布时间：2024-07-03 12:24
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时间：2024-07-31 19:52
对羟基苯甲酸的制备方法多样，其中苯酚钾羧化法是工业化生产中的优选。首先，将约40%氢氧化钾溶液与苯酚混合，于100℃搅拌0.5小时，直至酚钾液的游离碱含量达到0.3-1.2%。然后加热进行脱水，保持常压至140℃，再转换为减压脱水，在10.6kPa压力下蒸煮0.5-1小时，直到内温超过170℃。接着，通过苯酚共沸脱水至200℃（2.67kPa）结束脱水，得到酚钾与酚的复合盐。进一步加热至220-230℃，通入净化无水二氧化碳，压力维持在0.5MPa，反应2.5小时，降温后补加苯酚并搅拌30分钟，再减压回收苯酚。进行第二次羧化，约耗时2小时。羧化完成后，回收苯酚，冷却至180℃以下，加入水溶解，得到对羟基苯甲酸二钾盐。通过逐滴加入硫酸在70℃以下中和至pH为6.7，过滤去硫酸钾，经过重结晶和活性炭脱色，可以获得含量99%以上的对羟基苯甲酸。
另一种途径是利用天然资源，如桔梗科植物半边莲、杜鹃科的白花杜鹃和小花杜鹃叶中提取。此外，可以通过水杨酸钾的加热处理，或先用对氨基苯酚进行重氮化和桑德迈尔反应来制备对羟基苯甲酸。然而，这些方法成本较高，且糖精副产品处理中可能含有毒杂质，收率相对较低。
扩展资料
分子式： C7H6O3 无色至白色棱柱形结晶体。有毒。有刺激性，应密封避光保存。对羟基苯甲酸是用途广泛的有机合成原料。还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面。
