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一甲肼生产方法

发布网友 发布时间:2024-07-03 15:10

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热心网友 时间:2024-10-08 10:07

生产一甲肼的过程涉及两种主要原料,即水合肼和苯甲醛。首先,将39%的水合肼慢慢加入反应釜中,保持温度在20-30℃,并持续搅拌。接着,苯甲醛以滴加的方式逐渐加入,这个过程大约需要7小时。搅拌后,反应继续进行2小时,然后静置过夜。过夜后,通过过滤将产物分离,用清水洗涤至接近中性,再进行烘干,得到的固体就是苄叉连氮。这种物质的熔点在90-93℃,并且其制备的收率通常可以达到95%以上。

接下来的步骤是苯、苄叉连氮以及硫酸二甲酯的混合反应。将这些原料放入密封的反应釜中,进行搅拌回流5个小时。反应结束后,冷却并过滤,大部分固体物质会析出。加水后,固体溶解并分层,通过水蒸气蒸馏去除苯甲醛。这个过程会一直持续到蒸馏不出苯甲醛为止。最后,加入无水乙醇,固体再次析出,冷却后过滤,得到的产物就是硫酸甲肼。这个阶段的收率大约在60%-70%之间。
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