发布网友 发布时间:2024-05-11 20:47
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热心网友 时间:2024-06-02 21:19
方法提要
DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时,一部分三氯胺与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。
本法最低检测质量为0.1μg。若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。
试剂
无氯水在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液,使水中总余氯浓度约为0.5mg/L。加热煮沸除氯。冷却后备用(使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯)。
碘化钾晶体。
碘化钾溶液(5g/L)称取0.50g碘化钾(KI)溶于新煮沸放冷的纯水,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。
磷酸盐缓冲溶液(pH6.5)称取24gNa2HPO4、46gKH2PO4、0.8gEDTA-2Na和0.02gHgCl2。依次溶于纯水中稀释至1000mL。(HgCl2可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒,使用时切勿入口和接触皮肤和手指。)
N,N-二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1g/L)称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺,或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺,溶于含8mL(1+3)H2SO4和0.2gEDTA-2Na的无氯纯水中,稀释至1000mL。贮存于棕色瓶中,在冷暗处保存(DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,贮存中如溶液颜色变深或褪色,应重新配制)。
亚砷酸钾溶液(5.0g/L)称取5.0g亚砷酸钾(KAsO2)溶于纯水中,稀释至1000mL。
硫代乙酰胺溶液(2.5g/L)(硫代乙酰胺是可疑致癌物,切勿接触皮肤或吸入)。
氯标准储备溶液ρ(Cl2)=1.00mg/mL称取0.8910g优级纯高锰酸钾(KMnO4),用纯水溶解并稀释至1000mL(用含氯水配制标准溶液,步骤烦琐且不稳定。经试验,标准溶液中KMnO4与DPD和所标示的余氯生成的红色相似)。
氯标准溶液ρ(Cl2)=1.00μg/mL用纯水逐级稀释氯标准储备溶液配制。
仪器和装置
分光光度计。
具塞比色管10mL。
校准曲线
吸取0mL、0.10mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL氯标准溶液(1.00μg/mL)置于6支10mL具塞比色管中,用无氯水稀释至刻度。各加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液、0.5mLDPD溶液,混匀,于波长515nm处,用1cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
吸取10.00mL水样置于10mL比色管中,按校准曲线步骤测量吸光度A,同时测量空白值,在读数中扣除。
注:如果水样中一氯胺含量过高,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺进行处理,继续向上述试管中加入一小粒KI晶体(约0.1mg),混匀后,再测量吸光度,为B。如果水样中二氯胺含量过高,可加入0.1mL新配制的KI溶液。再向上述试管加入KI晶体(约0.1g),混匀,2min后,测量吸光度,为C。
另取两支10mL比色管,取10mL水样于其中一支比色管中,然后加入一小粒KI晶体(约0.1mg),混匀,于第二支比色管中加入0.5mL缓冲溶液和0.5mLDPD溶液,然后将此混合溶液倒入第一管中,混匀。测量吸光度,为N。
游离余氯和各种氯胺,根据存在的情况计算,见表81.3。
表81.3 游离余氯和各种氯胺
根据表81.3中读数从校准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的量,参见公式(81.9)计算水样中余氯的含量。
热心网友 时间:2024-06-02 21:19
水中余氯检测是确保水质安全的重要步骤,其检测原理主要依赖于余氯与特定物质之间的化学反应或仪器设备的测量。
首先,我们要明白什么是余氯。余氯是指在水处理过程中,加入氯气或次氯酸钠等消毒剂后,未与水中有机物质完全反应而残留的氯。这种残留的氯对于杀灭水中的细菌、病毒等微生物非常有效,但过量则可能对人体健康造成潜在危害。
在检测余氯时,我们通常可以采用以下几种方法:
试纸或试剂检测:这种方法简单快捷,主要通过将试纸或试剂放入水样中,观察其颜色变化。颜色变化与余氯浓度存在一定的对应关系,通过比对标准比色卡,就可以大致得出水中余氯的浓度。但这种方法相对较为粗略,准确度可能受到多种因素的影响。
余氯水质测试仪:这是一种更为精确的检测方法。测试仪通常采用电化学传感器或光学传感器,能够快速准确地测量水中的余氯浓度。电化学传感器通过测量电信号的变化来反映余氯浓度,而光学传感器则通过测量光信号的变化来得出结果。这种方法通常更为可靠,适用于对水质要求较高的场合。
滴定法:滴定法是一种传统的化学分析方法,其原理是通过向水样中滴加已知浓度的试剂,直到发生特定的化学反应(如颜色变化、沉淀生成等),从而计算出水样中的余氯含量。这种方法虽然操作较为繁琐,但准确度较高,常用于实验室等需要精确测量的场合。
总之,水中余氯检测原理主要基于化学反应或仪器设备的测量。选择合适的检测方法取决于具体的应用需求和实际情况,以确保水质的安全和卫生。