砷盐检查法二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)

发布网友发布时间：2024-07-02 08:34

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热心网友时间：2024-11-03 22:19

砷盐检查法，采用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)反应，其基本原理是砷化氢与Ag-DDC氯仿溶液在有机碱性试剂二乙胺的作用下，形成红色胶体状的金属银。反应过程的装置如图所示，首先在砷化氢发生瓶A中，试验条件与古蔡法相同，包括适量的酸和试剂，然后加入锌粒，生成的砷化氢被导入盛有0.5ml Ag-DDC溶液的D管中。置于25~40℃水浴中反应45分钟后，取出D管，加入氯仿至5.0ml，将供试溶液和标准溶液一同放在白色背景下观察，对比吸收度。如有需要，可以转移至1cm吸收池中，以Ag-DDC溶液为空白，在510nm波长下测定，供试溶液的吸收度不应超过标准溶液。

USP推荐的0.5%Ag-DDC吡啶溶液灵敏度极高，可达0.5μgAs/30ml，但吡啶有异味。而中国药典采用的是0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿溶液，灵敏度稍低。尽管如此，该方法仍被广泛用于砷盐含量的测定，结果更为可靠。此外，此法能有效区分，因为锑化氢与Ag-DDC的反应灵敏度较低，通过加入40%氯化亚锡和15%碘化钾溶液，可以减少500μg锑对测定的干扰，提高了检测的准确性。