色谱分析中常用的定量方法:内标法&外标法&面积归一法&自身对照法
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发布时间：2024-05-04 14:49
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时间：2024-06-21 12:40
色谱分析的定量利器：内标法</
内标法是一种精密的定量手段。通过在样品中添加纯度确定的内标物，如一个非样品成分，如内标物条，然后测定其峰面积与待测组分的响应，利用特定公式计算出样品中待测组分的含量。内标物应满足关键条件：非样品成分、性质接近待测组分、易溶且不反应，且加入量与待测组分相近。
内标选择的策略与实例</
在核磁定量中，内标物应有明显的特征峰，与待测组分分离良好，且在氘代试剂中溶解且稳定。例如，A项目中，通过选择溶解于DMSO且具有8.1附近的特征峰的1.3.5-三甲氧基苯作为内标，确保测定结果的准确性。
外标法：精确测量的基石</
外标法以已知纯品为对照，通过比较样品与标准品的响应信号来定量。其优点在于操作简单，无需校正因子，但需确保标准品纯度高，且可能因仪器差异存在误差。B项目通过98.9%纯度的成品，使用峰高800的溶液，实现了精确的含量测定。
面积归一法：粗略但实用的纯度评估</
面积归一法适用于未知对照品的情况，通过计算各组分峰面积占总峰面积的百分比，评估样品的纯度。尽管它较为粗糙，但重复性好，进样条件变化影响小。然而，杂质响应因子差异可能导致误差，适用于初步杂质含量检查。
自身对照法：内标法的变种与主成分的精确控制</
自身对照法分为加校正因子和不加校正因子。前者如主成分内标，需要杂质对照品，而后者如峰面积归一化的特殊形式，适用于杂质与主成分响应因子相近的情况。通过精密测定，确保杂质控制的精准性。
