发布网友 发布时间:2024-05-09 04:20
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热心网友 时间:2024-07-26 21:23
经典恒温法的实验步骤如下
建立稳定性指标的测定方法;设计实验温度与取样时间,一般4个以上的取样点;求每个温度下,反应物温度随时间的变化曲线;判断反应级数;求每个温度下反应物浓度随时间变化的回归方程,从而求得K值;由反应常数K的对数对1/T的曲线,求得回归方程,由该回归方程求出25℃的K值;最后求出有效期。
实验简介
1、目的研究呋喃西林溶液的稳定性。方法采用经典恒温加速试验法预测呋喃西林溶液的有效期,同时进行留样观察对照。结果呋喃西林的降解属一级动力学过程。t25℃0.9为6.37个月,与留样观察结果基本一致。结论呋喃西林溶液在避光、密闭条件下较稳定,有效期约为6.0个月。
2、经典恒温法;呋喃西林溶液;有效期
3、呋喃西林溶液主要用于多种革兰阳性及革兰阴性菌引起的耳、鼻、皮肤疾病,为临床常用制剂。本品遇光,色泽逐渐加深,应在密闭、避免光条件下保存,关于其稳定性尚未见报道。因此笔者对呋喃西林溶液的稳定性进行了研究,同时又以留样观察作对照,采用经典恒温加速试验法预测了呋喃西林溶液的有效期,现报告如下。
实验资料
1、仪器及试药紫外分光光度计UV-160IPC(日本岛津);电热恒温水浴锅(上海分析仪器厂);呋喃西林(武汉第二制药厂);氯化钠(南通勤奋药厂);苯甲酸钠(上海化学试剂厂)。呋喃西林溶液按《中国医院制剂规范》(第2版)配制。
2、方法及结果将样品装入干燥密闭的容器内,分别置于不同温度的恒温水浴锅中,在避光条件下加速反应,即时取样作为零时刻浓度,以后按实验设计时间定时取样,置冰水浴中终止反应,按紫外分光光度法在(375±1)nm处测定其含量,计算不同时间内相对百分含量,同时在各测定间进行扫描,其吸收峰未见移动。
3、呋喃西林溶液相对百分含量变化,数据处理将实验各相对百分含量取对数与时间用回归法处理,具有线性关系,说明其含量变化属一级反应。按一级动力学议程logC=logC0-Kt/2.303,可求出各实验温度下的分解速度常数(K)。
4、即:65℃logC=1.9998-0.0003379t.K=0.007782h-1(r=0.9995);75℃logC=2.0003-0.0007283t.K=0.001677h-1(r=0.9998);80℃logC=2.0015-0.0009452t.K=0.002177h-1(r=0.9988);85℃logC=1.9984-0.0001518t.K=0.003496h-1(r=0.9997)。
5、根据Arrhenius指数定律:logK=1gA-E/2.303TR,以logK对1/T进行线性回归,可得回归方程:logK=8.2614-3844.26/T(r=-0.9963)。可计算出室温25℃时的分解速率常数K25℃=2.2974×10-5(h-1)。有效期t25℃0.9=4586.9h≈6.37个月。