发布网友 发布时间:2022-05-06 05:15
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热心网友 时间:2022-06-29 15:21
沸石主要作用是防止暴沸,如果忘记放沸石,有可能会冲料,一定要注意安全。热心网友 时间:2022-06-29 15:21
制备乙酸乙酯不加沸石会变黑,一般是由于浓硫酸与有机物混合不均匀,加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。加入沸石的目的是防止爆沸,加入1-2粒即可。 1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1、浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,脱水剂。 3.2、Na2CO3溶液的作用是: ⑴饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 ⑵Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3、为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: ⑴制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。 ⑵最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 ⑶起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 ⑷使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4、用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。 3.5、乙烯与醋酸直接酯化生产醋酸乙酯用磷酸盐作催化剂。 3.6、乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂将乙醛进行缩合反应生产醋酸乙酯国外工业生产大多采用此工艺。