发布网友 发布时间:2022-05-02 11:47
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热心网友 时间:2022-06-19 23:00
土壤持久性有机物残留量调查是本次多目标区域地球化学调查的重要内容之一,其样品测试分析由浙江省环境监测中心站实验室承担。分析指标为DDT、六六六、多氯联苯及其衍生物、异构体和PCBs同系物。有机污染物分析方法及检出限见表2-16。
表2-16 土壤有机氯农药污染物分析方法及检出限
注:①为ng/kg。
1.分析方法与检出限
(1)DDT、六六六分析方法
本次分析选用毛细管分离柱进行分离(EPA8081A法),多氯联苯(PCBs)对DDT的测定存在干扰,用微型活性炭柱分离(GB17378.5—1998),必要时可使用GC/MS判别。
(2)多氯联苯分析方法
PCBs的测定采用高分辨的石英毛细管柱气相色谱/ECD方法,并且以一种或几种工业品PCBs作为标准,通过色谱峰形拟合,进行总量测定。
2.质量监控
本次DDT、六六六、和PCBs样品的分析,实验室内质量监控措施主要包括空白测定、校准曲线的控制、实验室内密码样质控、实验室间比对等措施。
4批样品共插入23个有机氯,其中第一批未插密码样,第二批插入的9 个有机氯和10个PCBs密码样,相对误差为0~15%,合格率为86%和100%;第三批样品插入10个有机氯密码样,相对误差为0~15%,合格率为93%;第四批样品插入3个PCBs密码样,相对误差为0~15%,合格率为96%。
3.质量评述
分析结果与中科院生态环境研究中心分析结果进行了比对,对比结果见表2-17。由于分析方法和所用设备有差异,PCBs某些组分分析结果有一定的差异,对于2种仪器多能分析的组分,其分析结果相对误差小于25%,合格率大于80%,符合实验室的比对要求。
表2-17 PCBs样品的比对分析结果表
注:①为中科院生态环境研究中心分析数据,仪器为高分辨质谱仪;②为浙江省环境监测中心分析数据,仪器为低分辨质谱仪。