工业草酸的工业化生产方法
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发布时间：2022-05-02 17:12
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时间：2022-06-21 00:26
工业化生产方法主要有：甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。 ⑴试剂：
氢氧化钠（GB629-77）优级纯，0.1N标准溶液
酚酞（HGB3039-59）1%乙醇溶液
⑵测定手续：
称取2.5g（准确至0．0002g）试样于250ml容量瓶中，用无二氧化碳蒸馏水溶解，稀释至刻度、摇匀。吸取上述溶液10ml于锥形瓶内。加酚酞2-3滴，用NaOH滴定至呈现淡粉红色30秒不褪色时为终点。
草酸含量X（%）按下式计算：
X=V*N*0.06303*100/G*10/250
式中：V—NaOH标准溶液用之量毫升数ml
N-NaOH标准溶液用之当量浓度
G-试样之克数
0.6303-每毫克当量草酸之克数 ①试剂及溶液
无水碳酸钠（GB639-77）：分析纯，5%溶液
30%过氧化氢（HGB-1082-77）：分析纯。
氯化钡（GB652-78）：分析纯，10%溶液。
盐酸（GB622-77）：分析纯，比重1.12。
95%乙醇（GB679-78）分析纯。
丙三醇（GB687-77）：分析纯。
硫酸根标准溶液的制备：
称取预先在105-110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g溶于少量蒸馏水后，洗入1000ml容量瓶，稀释至刻度、摇匀。
取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液每毫升内含硫酸根0.00001g。
10%氯化钠、丙三醇、乙醇溶液的制备：
配制10%氯化钡溶液（甲）及乙醇、丙三醇（1：2）溶液（乙）将10份（甲）与1份（乙）混合摇匀。
②测定手续：
称取1g试样置于50ml容量瓶中，用蒸馏水溶解，稀释至刻度摇匀，取此溶液5ml于瓷坩埚（或蒸发皿）中，加Na2CO3溶液0.5ml在水浴上蒸发至干，然后先在1000W电炉上加热分解草酸，再于850℃高温炉中灼烧5分钟，冷却后加蒸馏水10ml,过氧化氢2ml,经短时间煮沸，加盐酸1ml,在水浴上再蒸发至干，加蒸馏水20ml，盐酸0.5ml（如有混浊可过滤），洗入50ml比色管中，加氯化钡、丙三醇、乙醇溶液5ml,混匀，与硫酸根标准比浊液比浊。
硫酸根标准比浊液的配制：
在瓷坩埚（或蒸发皿）中加Na2CO3溶液0.5ml，过氧化氢2ml，盐酸1ml及蒸馏水10ml,在水浴上蒸干，残渣溶于0.5ml盐酸中，用适量的蒸馏水洗入50ml比色管；加入适量的硫酸根标准溶液，再加入氯化钡、丙三醇、乙醇溶液5ml混匀，与试液比浊。
为求得硫酸根杂质含量，要准备一系列的硫酸根标准比浊液。硫酸根的含量x2（%）按下式计算：
X2=V*0.00001*100/G*5*50
式中：V-硫酸根标准溶液用量之毫升数
G-试样之克数
0.00001-1ml硫酸根标准溶液中硫酸根之克数
灼烧残渣的测定
在已知恒重的蒸发皿（或铂坩埚）中，称取5g（准确至0.01g）试样，先在1000W电炉上加热除去草酸，然后再于850℃高温炉中灼烧至衡重。
灼烧残渣X （%）按下式计算：
X =（W-W）/G*100
式中:W-残渣和蒸发器重，g
W-空蒸发器重，g
G-试样之克数 ⑴试剂及溶液：
硫化氢饱和溶液：新鲜配制；
硫酸（GB625-77）：分析纯；
盐酸（GB622-77）：分析纯，比重1.12；
*（GB676-78）：分析纯，1：1溶液；
无水乙酸钠（GB694-78）：分析纯，20%溶液；
*铅：分析纯
铅标准溶液的配制：
称取0.1599g*铅溶于少量蒸馏水中，并加1ml*，洗入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液1内含0.00001g铅
⑵.测定手续：
称取2g试样（准确至0.01g）于烧杯中，加2ml硫酸，在炉上蒸干，并除去草酸及三氧化硫，冷却后加盐酸1ml,将残渣润湿，在水浴上蒸干，再加盐酸0.5ml，1：1冰乙酸1ml，稍加热溶解残渣，洗入50ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。取上述溶液25ml于50ml比色管中，加入乙酸钠溶液2ml（调至PH=4）加硫化氢饱和溶液10ml，稀释至标线，摇匀，生成的暗色与试液比色。为求得铅杂质含量，需准备一系列铅标准比色液。
重金属含量X（%）按下式计算：
X=V*0.00001*100/G*25/50
式中：V—铅标准溶液用量之标准毫升数
G—试样之克数
0.00001—1ml铅标准溶液中含铅量之克数 ⑴试剂及溶液：
磺基水杨酸：分析纯，10%溶液
氨水（GB631—77）：分析纯，25%
硫酸（GB625—77）：分析纯
铁标准溶液的制备：
称取0.8640g化学纯硫酸铁胺[FeNH4（SO4）2]·H2O，溶于蒸馏水，加2.5ml硫酸后，洗入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液1ml内含铁0.00001g。
⑵测定手续：
称取5g试样（准确至0.01g）于烧杯中，用蒸馏水溶解，于100ml容量瓶中定容。
吸取试液24ml于50ml比色管中，加磺基水杨酸2ml，氨水2ml，稀释至标线，摇匀，与标准比色液比色。
铁标准比色液的配制：
吸取4ml试液于50ml比色管中，加入适量的铁标准溶液，然后加入磺基水杨酸溶液2ml，氨水5ml，稀释至刻度，摇匀，与试液比色。为求得铁杂质的含量，需要准备一系列铁标准比色液。
铁含量X（%）按下式计算：
X=V*0.00001*100/G*（24-4）/100
式中：V-铁标准溶液用量之毫升数
G-史样之克数
0.00001-1ml铁标准溶液中含铁量之克数 ⑴试剂：*（GB626-78）：分析纯
*银（GB670-77）：分析纯，0.1N溶液
氯化钠标准溶液的制备：
称取已于500-600℃下灼烧至衡重的氯化钠0.1649g，溶于蒸馏水，并洗入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取上述溶液10ml，稀释至100ml，此溶液1ml内含CIˉ0.00001g。
⑵测定手续：
称取2g试样（准确至0.01g）溶解于50ml容量瓶中定容，摇匀。吸取5ml试液于50ml比色管中，加*1ml，*银1ml，稀释至标线，摇匀，与氯化钠标准比浊液比浊。
氯化钠标准比浊液的配制：在50ml比色管中加入适量的氯化钠标准溶液，*1ml，*银1ml，稀释至标线，摇匀，10分钟后与试液比浊。为了求得氯化物的杂质含量，需要一系列比浊液。
氯化物含量X6（%）按下式计算：
X6=V*0.00001*100/G*5/10
式中：V—氯化物标准溶液用量之毫升数
G—试样之克数
0.00001—1ml氯化钠标准溶液中氯离子含量之克数
