元素有效态及元素可浸提性分析与质量评述
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发布时间：2022-05-05 22:44
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时间：2022-06-28 05:57
1.分析方法及检出限
元素有效态分析，是指土壤中能提供可被植物吸收的营养元素的分析；元素可浸提性分析，是指土壤中可被植物吸收的重金属毒害性元素的分析。共分析了11 项指标：Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo的有效量和Cd、Hg、As、Pb、Se的可浸提取含量。各指标分析方法和检出限见表2-11。因需考虑土壤的酸碱性选择合理的浸提方法，故首先测定样品pH值，然后根据土壤样品的酸碱性选择不同的处理方法。
表2-11 土壤元素有效态及可浸提性分析方法和检出限
由于分析Cd、Hg、As、Pb、Se 5种元素浸提取含量时没有标样和监控样进行监控，且个别元素的检出限较低（尤其是Hg），无法达到规定的报出率，其分析数据主要用于相对含量高低的对比。
2.质量监控
（1）准确度、精密度的监控
每一批分析样（50个号码）密码插入4个一级土壤标准物质（从GBW7412～7417中选出4个样品）与样品一起分析，并计算单个测定值与标准值（或推荐值）的绝对偏差（ΔC=Ci-CS）及相对偏差（RE=［（Ci-CS）/CS］×100），分别达到表2-12要求。合格率要求大于85%。达不到要求的，应对该监控批次样品进行重新分析。
表2-12 元素有效态和可浸提性分析质量监控限
（2）内检分析、异常点、密码抽查检查分析
随机抽取5%的样品（占样品总数的百分比）编成密码进行内检分析；每批试样分析完毕，根据样品含量抽取1%～3%的特高和特低含量的样品进行异常点抽查检查分析；全部样品分析完毕，由质量监督员随机抽取2%～4%（占样品总数）的样品，编成密码进行分析。
内检分析、异常点、密码抽查检查分析均计算基本分析与检查分析的相对偏差（RE=［（A1-A2）/（A1-A2）/2 ］×100）。其监控办法仍按表2-13 执行。合格率应大于90%。对超差的样品，应进行复验或扩检分析。
（3）空白试验
每一批样应进行2个空白试验，以控制空白的变化。
（4）系统误差的判断
在分析质量控制参数均合格后，可用t检验计算公式：
浙江省土壤地球化学背景值
一组试样重复分析的系统误差计算公式：
FRDi= RD测/RD允
浙江省土壤地球化学背景值
t检验判别系统误差存在显著性，应查明原因，进行必要的抽查和返工。
（5）绘制质量监控图
绘制标准物质日常分析质量监控图和单个标准物质日常分析质量监控图。
3.质量评述
对元素有效态进行的三层套合计算结果见表2-13，从表中可以看出，所有的F1均大于临界值，反映出土壤元素地球化学背景场的变化起伏与采样和分析的误差存在显著差异，说明采样和分析误差不会掩盖或歪曲区域地球化学背景场的起伏与变化。F2值小于临界值则表明这些元素的误差以分析误差为主，反之则表明主要是由采样误差而引起的，但结合F1的检验结果及抽查结果（均大于95%）可以认定分析质量是良好的，能满足分析技术所规定的要求，分析数据可以利用。
表2-13 浙江省土壤元素有效态和可浸提性分析F检验计算结果
在每批样品中都较均匀地插入了一定比例的重复样，其相对偏差（RD）的计算结果见表2-14，从表中可以看出绝大部分元素的RD值没有超过20%，说明分析的重复性好，达到分析测试规范的要求。
表2-14 浙江省土壤元素有效态和可浸提性分析相对偏差计算结果 RD/%
分析质量的合格率是实验室内部的质量评估，是对所报分析数据的可靠性、合理性进行质量评估。各地区的不同样品的分析质量合格率计算结果见表2-15，从表中可以看出，全部分析质量的合格率均在90%以上，说明实验室的分析数据是可靠的。
表2-15 浙江省元素有效态和可浸提性分析质量合格率 合格率/%
