NBS溴化反应中反应时没有回流颜色就开始变黄红了,为什么会这样那...
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发布时间：2024-03-20 11:35
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时间：2024-07-26 13:48
原来应该没有水的。不过听emuch上一位朋友说加几滴水可以防止副反应发生，所以我滴了2滴，这个关系应该不大吧。今天看了一些关于NBS溴化的资料，上面说反应中会生成Br2，我想看到的颜色应该这个所致，原因是不是反应时间不够啊？今天看到的文献都是回流过夜或标明是15h。我的实验反应了4h，结果做了气质，居然没有找到想要的产物 NBS相当活泼，故在移取时要注意保持NBS的单一性，即不能有其它的氧化性物质参与。NBS的热稳定也是一个问题，本人在做NBS的移取加料过程中，想用THF溶解后慢慢滴加，发现NBS的在THF中的溶解性比较差，但是在用新精制的THF时，由于新精制的有一定的温度，溶解完全，但在溶解时出现了问题：溶解后立即变红色，随后慢慢消失。该次的溴化结果显示没有溴化上，这可能是由于NBS失效的原因。在反应后用硫代硫酸钠处理后，干燥旋蒸后，应立即移取去过柱，否则容易氧化结块成焦。可以参考：Click here, Sign in your account www.bio1000.com/zt/experiment/nbs.html .hope that i can help youN-溴代琥珀酰亚胺;溴丁二酰亚胺;N-溴代丁二酰亚胺;N-Bromosuccinimide;Succinbromimide;1-Bromo-2,5-phrrolidinedione;NBS性质：白色至乳白色细粒结晶，微有溴气味。密度2.098g/cm3，熔点180-183℃(分解)，在173.5℃时稍分解。溶于四氯化碳。活性溴的最小含量44.5%。制备方法：1.由丁二酰亚胺溴化而得。将丁二酰亚胺磨细投入反应锅，加入碎冰和氢氧化钠溶液，搅拌溶解。在剧烈搅拌和冷却的情况下，加入溴和四氯化碳的混合液，搅拌2分钟后迅速过滤。用冰水充分洗涤至洗涤无色，再用少量乙醇洗涤，干燥得成品。2.由丁二酸与氨合成丁二酸铵，再加热脱水生成琥珀酰亚胺，然后再溴化、精制得成品。 有机合成原料，用于调节低能溴化反应，也用于生产橡胶助剂和医药品。可合成溴乙腈医药。农药工业用于合成噻菌灵，还可用作水果保鲜剂以及防腐、防霉剂等。
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时间：2024-07-26 13:55
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时间：2024-07-26 13:51
