发布网友 发布时间:2023-05-19 17:07
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热心网友 时间:2024-11-30 08:46
在气相色谱中为实现样品中各组分的分离,所用固定液应满足以下要求.
1.固定液应是一种高沸点化合物,其蒸汽压低,热稳定性好,在色谱分析操作温度下呈液体状态.固定相的沸点比操作温度高100℃左右,否则固定液流失,会缩短色谱柱的使用寿命,还会引起保留值的变化影响定性检测或引起检测器的本底电流增大.
2.在色谱柱的操作温度下,固定液的粘度要低,以保证固定液能够均匀地分布在载体的表面上.一般降低柱温会增加固定液的粘度,降低色谱柱的分离效率.对某些固定液使用温度不能低于使用的低限温度.如阿匹松L的低限温度为75℃,甲基硅胶的低限温度为100~125℃
根据离组固定液间相互作用关系,固定液选择一般根据所谓相似性原则,即固定液性质与离组间某些相似性,官能团、化键、极性、某些化性质等性质,相似两种间作用力,强离组固定液溶解度配系数保留间;反溶解度配系数能快流色谱柱面同情况进行讨论: a、离极性化合物,采用极性固定液品,各组与固定液间作用力,主要定向力诱导力,各组峰序按极性顺序,极性先峰,极性越峰越慢; b、离非极性化合物,应用非极性固定液品,各组与固定液间作用力,色散力没特殊选择性,各组按沸点顺序,峰沸点低先峰于沸点相近异构物离效率低; c、离非极性极性化合物混合物,用极性固定液,非极性组先馏固定液,极性越强非极性组越易流; d、于能形氢键品醇、酚、胺水离般选择极性或氢键型固定液,依组固定液间形氢键能力进行离相似相容性原则,选择固定液般原则,利用现固定液能达满意离结,往往采用混合固定液,应用两种或两种性质各相同按适合比例混合,固定液使离比较满意选择性致使析间延,实际工作选择固定液。