农药配制及质量检查实验小结怎么写
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发布时间：2023-01-05 12:13
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时间：2023-10-15 22:07
一、实验目的: 1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。 2、掌握综 合实验的各种操作。 二、实验原理 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质, 对促进农业增有极重要的作用。 农药施用到农作物上以后,一部分因多种原因而 转移到环境水体中,一部残留在水果蔬菜上,被人食用。 拟除虫菊酯类农药具有 高效、低毒以及生物降解快的特点,广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的 防治。 因气相色谱温度高使农药发生分解,现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊 酯类中氯氰菊酯的含量,其国标含量为 0.2mg/kg。 三、实验仪器及试剂高效液相色谱仪,研钵,电子天平,超声波提取器,离 心机,恒温水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级),正己烷(分析级),市售的氯氰菊酯。 四、实验步骤 浓缩:将烧杯中液体转移至离心管中离心,取上层清液在 50℃恒温水浴槽 中挥发溶剂至 0.3ml,再次过滤将其转移至 2ml 的样品瓶中保存,用正己烷定 容至 1ml,加盖密封,以备液相需要。 标准溶液的配制:称取 10mg 氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至。 50ml。 五、色谱操作条件:色谱柱 ods-c8 检测波长 230nm。 并且设位置好其它工作条件还有如柱温,进样口温度,检测其温度,升温速 度等。 算得氯氰菊酯浓度为: 新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大,因此预处理过程中要注意除水,切不可 将含水分的样品制备液进样。 在开启色谱仪之前,先开通载气几分钟。 实验结束后要先关仪器,再关闭载 气。 六、思考题 1、如果农药残留物的色谱峰有重叠不能完全分开,可以通过调节哪些参数 来改善色谱分效果? 答:峰连在一起的原因有:仪器来来不及检测,相邻的物质性质十分相似等。 除了基本的仪器与处理操作外,可以通过设置扩大进样延迟的时间,降低升温速 度,在某一处分比较集中区域设置停止升温的缓冲时间(程序升温),降低流动 速度,降低柱压,另外还有一些非参数调节如更换流动相,换极性不同的管子等。 2、样品预处理有何注意的地方? 答:实验所用的时间不能太长,所制得的待测液颜色比较浅,因为纯粹的该 类农药溶液是无色的,颜色越多说明混入的杂质的量越多,对结果的影响越大。 结果图谱中在相应的时间出的峰越独立,如尖峰是比较好的,如果是没有很多杂 质峰连在一起的锯齿状峰,则所造成的误差就很大了。
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